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篇一 深圳大學(xué)物理化學(xué)實驗報告--燃燒熱的測定--謝佳澎 蘇竹
深圳大學(xué)物理化學(xué)實驗報告
實驗者: 謝佳澎 蘇竹 實驗時間: 2000/3/5
氣溫: 24.5 ℃ 大氣壓: 101.47 kpa
燃燒熱的測定
目的要求 一,用氧彈熱量計測定萘的燃燒熱
二,明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別
三,了解熱量計中主要部分的作用,掌握氧彈熱量計的實驗技術(shù)
四,學(xué)會雷諾圖解法校正溫度改變值
儀器與試劑 氧彈卡計 貝克曼溫度計 普通溫度計 壓片器 分析天平 臺秤 萬用電表 點火絲 剪刀 直尺鑷子 扳手 苯甲酸 柴油 氧氣鋼瓶 氧氣減壓閥
實驗數(shù)據(jù)及其處理 貝克曼溫度計讀數(shù)
苯甲酸
柴油
苯甲酸
柴油
樣品質(zhì)量 g
序號
初段
末段
初段
末段
w2
w2
1
2.157
3.458
1.528
3.440
2.2500
39.1769
2
2.162
3.461
1.533
3.480
w1
w1
3
2.169
3.464
1.538
3.520
1.5718
38.5392
4
2.175
3.467
1.541
3.550
樣重
樣重
5
2.180
3.469
1.542
3.558
0.6782
0.6377
6
2.185
3.470
1.544
3.561
點火絲
7
2.190
3.471
1.546
3.568
l2
l2
8
2.194
3.472
1.547
3.570
20
20
9
2.198
3.473
1.549
3.575
l1
l1
10
2.203
3.475
1.550
3.572
16
5.8
消耗
消耗
4
14.2
初段斜率
初段截距
初段斜率
初段截距
0.0051
2.153
0.0023
1.529
末段斜率
末段截距
末段斜率
末段截距
0.0018
3.458
0.0131
3.467
升溫中點
12
升溫中點
12.5
中點低溫
中點高溫
中點低溫
中點高溫
2.215
3.480
1.558
3.625
溫升
1.265
溫升
2.066
水值j/℃
14191
熱值 j/g
45920
4 實驗討論 固體樣品為什么要壓成片狀? 答:壓成片狀易于燃燒,和氧氣充分接觸,且易于稱中。
2. 在量熱學(xué)測定中,還有哪些情況可能需要用到雷諾溫度校正方法?
答:實驗中要用到溫度差校正的都可以用。
3. 如何用萘的燃燒數(shù)據(jù)來計算萘的標(biāo)準(zhǔn)生成熱?
答:代入公式計算。
篇二 物理實驗報告《固體比表面的測定――bet法》
一,實驗?zāi)康?
1.學(xué)會用BET法測定活性碳的比表面的方法.
2.了解BET多分子層吸附理論的基本假設(shè)和BET法測定固體比表面積的基本原理
3. 掌握 BET法固體比表面的測定方法及掌握比表面測定儀的工作原理和相關(guān)測定軟件的操作.
二,實驗原理
氣相色譜法是建立在BET多分子層吸附理論基礎(chǔ)上的一種測定多孔物質(zhì)比表面的方式,常用BET公式為:
)-1 + P (C-1)/ P0 VmC
上式表述恒溫條件下,吸附量與吸附質(zhì)相對壓力之間的關(guān)系.
式中V是平衡壓力為P時的吸附量,P0為實驗溫度時的氣體飽和蒸汽壓,Vm是第一層蓋滿時的吸附量,C為常數(shù).因此式包含Vm和C兩個常數(shù),也稱BET二常數(shù)方程.它將欲求量Vm與可測量的參數(shù)C,P聯(lián)系起來.
上式是一個一般的直線方程,如果服從這一方程,
則以P/[V(P0-P)]對P/ P0作圖應(yīng)得一條直線,而由直線得斜率(C-1)/VmC和直線在縱軸上得截?fù)?jù)1/VmC就可求得Vm.
則待測樣品得比表面積為:
S= VmNAσA/ (22400m)
其中NA為阿伏加德羅常數(shù);m為樣品質(zhì)量(單位:g); σm為每一個被吸附分子在吸附劑表面上所占有得面積,σm的值可以從在液態(tài)是的密堆積(每1分子有12個緊鄰分子)計算得到.計算時假定在表面上被吸附的分子以六方密堆積的方式排列,對整個吸附層空間來說,其重復(fù)單位為正六面體,據(jù)此計算出常用的吸附質(zhì)N2的σm=0.162nm2.
現(xiàn)在在液氮溫度下測定氮氣的吸附量的方法是最普遍的方法,國際公認(rèn)的σm的值是0.162nm2.
本實驗通過計算機控制色譜法測出待測樣品所具有的表面積.
三,實驗試劑和儀器
比表面測定儀,液氮,高純氮,氫氣.皂膜流量計,保溫杯.
四:實驗步驟
(一)準(zhǔn)備工作
1,按逆時針方向?qū)⒈缺砻鏈y定儀面板上氮氣穩(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥旋至放松位置(此時氣路處于關(guān)閉狀態(tài)).
2,將氮氣鋼瓶上的減壓閥按逆時針方向旋至放松位置(此時處于關(guān)閉狀態(tài)),打開鋼瓶主閥,然后按順時針方向緩慢打開減壓閥至減壓表壓力為0.2MPa,同法打開氫氣鋼瓶(注意鋼瓶表頭的正面不許站人,以免萬一表盤沖出傷人).
3,按順時針方向緩慢打開比表面儀面板上氮氣穩(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥至氣體壓力為0.1MPa.
4,將皂膜流量計與儀器面板上放空1口連接,將氮氣阻力閥下方的1號拉桿拉出,測量氮氣的流速,用氮氣阻力閥調(diào)節(jié)氮氣的流速為9ml/min,然后將1號拉桿推入.
5,將皂膜流量計與儀器面板上放空2口連接,將氫氣阻力閥下方的2號拉桿拉出,測量氫氣的流速,用氫氣阻力閥調(diào)節(jié)氫氣的流速為36ml/min,然后將2號拉桿推入.
6,打開比表面測定儀主機面板上的電源開關(guān),調(diào)節(jié)電流調(diào)節(jié)旋鈕至橋路電流為120mA,啟電腦,雙擊桌面上Pioneer圖標(biāo)啟動軟件.觀察基線.
(二)測量工作
1,將液氮從液氮鋼瓶中到入保溫杯中(液面距杯口約2cm,并嚴(yán)格注意安全),待樣品管冷卻后,用裝有液氮的保溫杯套上樣品管,并將保溫杯固定好.觀察基線走勢,當(dāng)出現(xiàn)吸附峰,然后記錄曲線返回基線后,擊調(diào)零按鈕和測量按鈕,然后將保溫杯從樣品管上取下,觀察脫附曲線.當(dāng)桌面彈出報告時,選擇與之比較的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù),然后記錄(打印)結(jié)果(若不能自動彈出報告,則擊手切按鈕,在然后在譜圖上選取積分區(qū)間,得到報告結(jié)果).重復(fù)該步驟平行測量三次,取平均值為樣品的比表面積. 您正瀏覽的文章由www.ok3w.net整理,版權(quán)歸原作者、原出處所有。
2.實驗完成后,按順序(1)關(guān)閉測量軟件,(2)電腦,(3)將比表面儀面板上電流調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)至電流為80mA后,關(guān)閉電源開關(guān),(4)關(guān)閉氫氣鋼瓶和氮氣鋼瓶上的主閥門(注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉).(5)將插線板電源關(guān)閉.
操作注意事項
1.比表面測定儀主機板上的粗調(diào),細(xì)調(diào)和調(diào)池旋鈕已固定,不要再動;
2.打開鋼瓶時,表頭正面不要站人,以免氣體將表盤沖出傷人;
3.使用液氮時要十分小心,不可劇烈震蕩保溫杯,也不要將保溫杯蓋子蓋緊;
4.將保溫杯放入樣品管或者取下時動作要緩慢,以免溫度變化太快使樣品管炸裂;
5.關(guān)閉鋼瓶主閥時,不可將各減壓閥關(guān)閉;
五:數(shù)據(jù)記錄及處理:
樣品序號
重量(mg)
表面積(m2/g)
峰面積(m2/g)
標(biāo)準(zhǔn)樣品
70
200
1660630
樣品1
70
199.241
1626622
樣品2
70
198.646
1621763
樣品均值
70
198.944
1624192.5
樣品表面積的平均值為(199.241+198.646)/2= 198.944m2/g
相對誤差為: (198.944-200.00)/200.00=-0.0078)
六,誤差分析
(1)調(diào)零時出現(xiàn)問題,出峰時,基線沒有從零開始,然后處理不當(dāng);
(2)取出裝有液氮的保溫杯時,基線還未開始掃描.
(3)脫附時溫度較低,出現(xiàn)拖尾.通常認(rèn)為滯后現(xiàn)象是由多孔結(jié)構(gòu)造成,而且大多數(shù)情況下脫附的熱力學(xué)平衡更完全.
七,注意事項
1,打開鋼瓶時鋼瓶表頭的正面不許站人,以免表盤沖出傷人;
2,液氮時要十分小心,切不可劇烈震蕩保溫杯也不可將保溫杯蓋子蓋緊;
2,注意開關(guān)閥門,旋紐的轉(zhuǎn)動方向;
3,鋼瓶主閥時,注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉;
4,測量時注意計算機操作:在吸附時不點測量按紐,當(dāng)吸附完畢拿下液氮準(zhǔn)備脫附時再點調(diào)零,測量,進入測量吸附量的階段;
5,嚴(yán)格按照順序關(guān)閉儀器.
6,BET公式只適用于比壓約在所不惜.0.05-0.35之間,這是因為在推導(dǎo)公式時,假定是多層的物理吸附,當(dāng)比壓小于0.05時,壓力太小,建立不起多層物理吸附,甚至連單分子層吸附也未形成,表面的不均勻性就顯得突出;在比壓大于0.35時,由于毛細(xì)凝聚變得顯著起來,因而破壞了多層物理吸附平衡.
篇三 實驗報告--液體的飽和蒸汽壓的測定--韓飛 陳海星 何躍輝 邱雪輝
實驗者:韓飛 陳海星 何躍輝 邱雪輝
實驗三、液體的飽和蒸汽壓的測定
實驗者:陳海星.韓飛 實驗時間: 2000/5/29
氣溫: 22.4 ℃ 大氣壓: 100.923 kpa
一、實驗?zāi)康募耙螅?/p>
1、明確純液體飽和蒸氣壓的定義和氣液兩相平衡的概念,深入了解純液體飽和蒸氣壓和溫度的關(guān)系?克勞修斯-克拉貝龍方程式。
2、用等壓計測定不同溫度下苯的飽和蒸氣壓.。初步掌握真空試驗技術(shù)。
3、學(xué)會用圖解法求被測液體在實驗溫度范圍內(nèi)的平均摩爾汽化熱與正常沸點
二、儀器與試劑:
蒸汽壓力測定儀
旋片式真空泵
精密溫度計
玻璃恒溫水浴一套
苯
三 、數(shù)據(jù)記錄及其處理:
純液體飽和蒸汽壓的測量
實驗者
韓飛
實驗時間
5月15日
室溫 ℃
22.4
23.5
大氣壓 pa
100950
100920
100900
平均大氣壓
100923
序號
1
2
3
4
5
6
7
水浴溫度℃
52.00
56.20
60.20
65.30
70.00
73.30
76.00
左汞柱 mm
625.5
605.5
582.5
545.5
506.5
475.0
446.0
右汞柱 mm
179.5
203.0
228.5
269.0
311.0
344.0
374.0
汞柱差 mm
446.0
402.5
354.0
276.5
195.5
131.0
72.0
蒸汽壓p mm
311.0
354.5
403.0
480.5
561.5
626.0
685.0
ln p
5.7397
5.8707
5.9989
6.1748
6.3306
6.4393
6.5294
1/t*1000
3.075
3.036
2.999
2.954
2.914
2.886
2.864
直線斜率
-3.76
直線截距
17.289
蒸發(fā)熱 kj/mol
31.3
正常沸點℃
79.7
四、實驗討論
一、壓力和溫度的測量都有隨機誤差,試導(dǎo)出h的誤差傳遞表達(dá)式.
答:由 h=u+pv 可得,
→ dh=du+pdv+vdp
→ dh=(?u/?t)v dt+(?u/?v)tdv+pdv+vdp
→ δvhm=(?u/?t)vδt+vδp
二、用此裝置,可以很方便地研究各種液體,如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.異丙醇.丙酮.和乙醇等,這些液體中很多是易燃的,在加熱時應(yīng)該注意什么問題?
答:加熱時,易燃物體不應(yīng)靠得太近發(fā)熱器應(yīng)使其受熱均勻,拿取藥品時,應(yīng)避免把它撒在發(fā)熱器上,當(dāng)用這些藥品時,應(yīng)把它蓋好放置.
top
實驗三、液體的飽和蒸汽壓的測定
實驗者:陳海星.韓飛 實驗時間: 2000/5/29
氣溫: 22.4 ℃ 大氣壓: 100.923 kpa
一、實驗?zāi)康募耙螅?/p>
1、明確純液體飽和蒸氣壓的定義和氣液兩相平衡的概念,深入了解純液體飽和蒸氣壓和溫度的關(guān)系?克勞修斯-克拉貝龍方程式。
2、用等壓計測定不同溫度下苯的飽和蒸氣壓.。初步掌握真空試驗技術(shù)。
3、學(xué)會用圖解法求被測液體在實驗溫度范圍內(nèi)的平均摩爾汽化熱與正常沸點
二、儀器與試劑:
蒸汽壓力測定儀
旋片式真空泵
精密溫度計
玻璃恒溫水浴一套
苯
三 、數(shù)據(jù)記錄及其處理:
純液體飽和蒸汽壓的測量
實驗者
陳海星
實驗時間
5月15日
室溫 ℃
22.4
23.5
大氣壓 pa
100950
100920
100900
平均大氣壓
100923
序號
1
2
3
4
5
6
7
水浴溫度℃
52.00
56.20
60.20
65.30
70.00
73.30
76.00
左汞柱 mm
625.5
605.5
582.5
545.5
506.5
475.0
446.0
右汞柱 mm
179.5
203.0
228.5
269.0
311.0
344.0
374.0
汞柱差 mm
446.0
402.5
354.0
276.5
195.5
131.0
72.0
蒸汽壓p mm
311.0
354.5
403.0
480.5
561.5
626.0
685.0
ln p
5.7397
5.8707
5.9989
6.1748
6.3306
6.4393
6.5294
1/t*1000
3.075
3.036
2.999
2.954
2.914
2.886
2.864
直線斜率
-3.76
直線截距
17.289
蒸發(fā)熱 kj/mol
31.3
正常沸點℃
79.7
四、實驗討論
一、壓力和溫度的測量都有隨機誤差,試導(dǎo)出h的誤差傳遞表達(dá)式.
答:由 h=u+pv 可得,
→ dh=du+pdv+vdp
→ dh=(?u/?t)v dt+(?u/?v)tdv+pdv+vdp
→ δvhm=(?u/?t)vδt+vδp
二、用此裝置,可以很方便地研究各種液體,如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.異丙醇.丙酮.和乙醇等,這些液體中很多是易燃的確,在加熱時應(yīng)該注意什么問題?
答:加熱時,易燃物體不應(yīng)靠得太近發(fā)熱器,拿取藥品時,應(yīng)避免把它撒在發(fā)熱器上,當(dāng)用這些藥品時,應(yīng)把它蓋好放置.
top
實驗一、液體的飽和蒸汽壓的測定
實驗者:何躍輝 實驗時間: 2000/5/17
氣溫: 22.5 ℃ 大氣壓: 100.85kpa
一、實驗?zāi)康募耙螅?/p>
1、明確純液體飽和蒸氣壓的定義和氣液兩相平衡的概念,深入了解純液體飽和蒸氣壓和溫度的關(guān)系—-克勞修斯-克拉貝龍方程式。
2、用等壓計測定不同溫度下苯的飽和蒸氣壓.。初步掌握真空試驗技術(shù)。
3、學(xué)會用圖解法求被測液體在實驗溫度范圍內(nèi)的平均摩爾汽化熱與正常沸點
二、儀器與試劑:
蒸汽壓力測定儀
旋片式真空泵
精密溫度計
玻璃恒溫水浴一套
苯
三 、數(shù)據(jù)記錄及其處理:
室溫: 22.5 ℃
大氣壓p0: 100.85 、100.88 、100.83、100.87 kpa
平均大氣壓:100.86 kpa
序號
1
2
3
4
5
6
7
8
9
水浴溫度℃
50.44
56.18
59.78
65.22
68.19
69.62
71.80
73.80
75.80
左汞柱 mm
633.5
604.5
581.1
541.8
515.2
507.1
486.5
469.3
447.0
右汞柱 mm
169.5
200.5
226.5
270.0
297.8
307.4
328.5
348.2
371.5
汞柱差 mm
464.0
404.0
354.6
271.8
217.4
199.7
158.0
121.1
75.5
蒸汽壓p mm
292.4
352.4
401.8
484.6
539.0
556.7
598.4
635.3
680.9
ln p
5.6780
5.8647
5.9959
6.1832
6.2896
6.3220
6.3942
6.4540
6.5234
1/t*1000
3.090
3.036
3.003
2.955
2.929
2.917
2.899
2.882
2.865
直線斜率
-3.756
直線截距
17.289
蒸發(fā)熱 kj/mol
31.2
正常沸點℃
79.3
常壓下測得苯的沸點: 76.18攝氏度。
四、思考題:
一、壓力和溫度的測量都有隨機誤差,試導(dǎo)出h的誤差傳遞表達(dá)式.
答:由 h=u+pv 可得,
→ dh=du+pdv+vdp
→ dh=(?u/?t)v dt+(?u/?v)tdv+pdv+vdp
→ δvhm=(?u/?t)vδt+vδp
二、用此裝置,可以很方便地研究各種液體,如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.異丙醇.丙酮.和乙醇等,這些液體中很多是易燃的確,在加熱時應(yīng)該注意什么問題?
答:加熱時,應(yīng)該緩慢加熱,并且細(xì)心控制溫度,使溶液的溫度不能超過待測液的著火點,同時a,c管的液面上方不宜有空氣(或氧氣)存在,此外溫度變化采用逐漸下降方式。
五,實驗討論:
測定前必須將平衡管a,b段的空氣驅(qū)趕凈。 冷卻速度不應(yīng)太快,否則測得的溫度將偏離平衡溫度。 如果實驗過程中,空氣倒灌,則實驗必須重做。 在停止實驗時,應(yīng)該緩慢地先將三通活塞打開,使系統(tǒng)通大氣,再使抽氣泵通大氣(防止泵中油倒灌),然后切斷電源,最后關(guān)閉冷卻水,使裝置復(fù)原。
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液體的飽和蒸汽壓的測定
實驗?zāi)康?明確純液體飽和蒸氣壓的定義和氣液兩相平衡的概念,深入了解純液體飽和蒸氣壓和溫度的關(guān)系椏死托匏?克拉貝龍方程式 用等壓計測定不同溫度下環(huán)己烷的飽和蒸氣壓.。初步掌握真空試驗技術(shù) 學(xué)會用圖解法求被測液體在實驗溫度范圍內(nèi)的平均摩爾汽化熱與正常沸點
儀器與試劑 蒸汽壓力測定儀
旋片式真空泵
精密溫度計
玻璃恒溫水浴一套
苯
氣壓計
實驗步驟
1、準(zhǔn)備工作。接通冷卻水。認(rèn)識系統(tǒng)中各旋塞的作用。開啟進氣旋塞使系統(tǒng)與大氣相通。 讀取大氣壓力p0。以后每半小時讀一次。
2、系統(tǒng)檢漏。開啟真空泵,2分鐘后開啟抽氣旋塞,關(guān)閉進氣旋塞,使系統(tǒng)減壓至汞柱差約為500毫米,關(guān)閉抽氣旋塞。系統(tǒng)若在5分鐘之內(nèi)汞柱差不變,則說明系統(tǒng)不漏氣。
3、插上加熱器、控制器、攪拌器的電源,開動攪拌器,打開控制器電源開關(guān),調(diào)節(jié)溫度控制旋鈕至52℃ ,使水浴升溫。
4、水浴溫度升至52℃后,精確讀取水浴溫度。緩慢旋轉(zhuǎn)進氣旋塞,使平衡管中bc二液面等高,讀取u形壓差計左右兩汞柱的高度。
5、分別測定52、56、60、65、70、73、76℃液體的飽和蒸汽壓。
6、系統(tǒng)通大氣,測定液體在當(dāng)?shù)卮髿鈮合碌姆悬c。
7、實驗完畢, 斷開電源、水源。
數(shù)據(jù)記錄
室溫: 22.5℃
大氣壓p0: 100.85 、100.88 、100.83 、101.1 kpa
序號
1
2
3
4
5
6
7
h左mmhg
633.5
604.5
581.1
541.8
515.2
507.1
486.5
篇四 油脂酸敗的測定實驗報告
油脂酸敗的測定實驗報告范文
油脂酸敗的測定實驗報告范文1
一、實驗?zāi)康?/p>
進一步熟悉酸價測定的原理,掌握酸價測定的方法。
二、實驗原理
油脂暴露于空氣中一段時間后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn)生的酶作用下,部分甘油酯會分解產(chǎn)生游離的脂肪酸,使油脂變質(zhì)酸敗。通過測定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新鮮程度。游離脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù),即酸價來表示。通過測定酸價的高低來檢驗油脂的質(zhì)量。酸價越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。
典型的測量程序是,將一份分量已知的樣品溶于有機溶劑,用濃度已知的氫氧化鉀溶液滴定,并以酚酞溶液作為顏色指示劑。酸價可作為油脂變質(zhì)程度的指標(biāo)。
油脂中的游離脂肪酸與koh發(fā)生中和反應(yīng),從koh標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可計算出游離脂肪酸的量,反應(yīng)式如下:
rcooh+koh——rcook+h2o
三、實驗器材
1、儀器和用具
堿式滴定管(25ml);錐形瓶(150ml);量筒(50ml);稱量瓶;電子天平。
2、試劑
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(koh)=0.1mol/l:稱取5.61g干燥至恒重的分析純氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水(此操作在通風(fēng)櫥中進行);
中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶劑:乙醚和無水乙醇按體積比2:1混合,加入酚酞指示劑數(shù)滴,用0.3%氫氧化鉀溶液中和至微紅色;
指示劑 1%酚酞乙醇溶液:稱取1g酚酞溶于100 ml95%乙醇中。
四、測定步驟
稱取均勻試樣3~5g于錐形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50ml,搖動使試樣溶解,再加2~3滴酚酞指示劑,用0.1mol/l堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30s不消失,記下消耗的堿液毫升數(shù)(v)。
五、計算
油脂酸價x(mg koh/g油)按下式計算:
v×c ×56.11
x=m
式中v———滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積,ml;
c———氫氧化鉀溶液的濃度,mol/l; 56.11———氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,g /mol;
m———試樣質(zhì)量,g。
兩次試驗結(jié)果允許差不超過0.2 mg koh/g油,求其平均數(shù),即為測定結(jié)果,測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。
注意:氫氧化鉀遇水和水蒸氣大量放熱, 形成腐蝕性溶液,具有強腐蝕性。操作人員在稱取藥品時需佩戴防護口罩、手套,配制時需在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。
油脂酸敗的測定實驗報告范文2
1、實驗方案設(shè)計
1、通過對油脂特性指標(biāo)的測定,綜合訓(xùn)練食品分析的基本實驗技能。
2、學(xué)會根據(jù)實驗要求選擇實驗方法,設(shè)計實驗方案。
3、掌握食用油脂過氧化值的測定方法
4、學(xué)會如何控制食用油脂的酸敗.
2. 實驗原理、實驗流程或裝置示意圖
油脂是膳食中的重要組成部分是機體能量的主要來源之一,油脂的氧化酸敗會導(dǎo)致風(fēng)味的延展和食品成分,如蛋白質(zhì)的其他反應(yīng)嚴(yán)重變質(zhì),變質(zhì)的油脂會減少營養(yǎng)價值且對人體消化器官及其他部位產(chǎn)生毒性,從而成為食品衛(wèi)生上的問題之一,油脂氧化酸敗的關(guān)鍵產(chǎn)物是脂肪酸過氧化氫物是形成羰基和羥基化合物的中間產(chǎn)物,此化合物通常認(rèn)為,是過氧化物油脂中過氧化值是指測定1g油脂所需要的標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的體積,它是判斷油脂質(zhì)量的一個重要的指標(biāo)油樣的存放條件對油脂氧化酸敗有明顯的影響作用,因此為了防止油脂氧化酸敗速度過快油樣贏避光低溫保存,另外為了能夠準(zhǔn)確,反映出油樣氧化酸敗中產(chǎn)生的過氧化氫物稱樣后必須快速進行測定。
油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算含量。
化學(xué)反應(yīng)式:
油脂過氧化值(pov值)測定
精密稱取油樣2~3g,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液,使樣品完全溶解。再加入1.00ml飽和碘化鉀溶液,緊密塞好瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,然后在暗處放置3min。取出加100ml水,搖勻,立刻用0.002188mol/ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點。 計算公式為:
(v2-v1)c0.1269100pov(%)m
式中:v1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l;
m——樣品質(zhì)量g;
0.1296——1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。
3. 實驗設(shè)備及材料
1實驗設(shè)備:隔水式恒溫培養(yǎng)箱 2實驗材料:
飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中
氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻 0.01mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;
淀粉試劑:將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀,倒入50ml沸水中調(diào)勻,煮沸,臨時用現(xiàn)配;
3實驗材料:沒有添加劑的剛榨食用油
4.實驗方法步驟及注意事項
1分別取30g左右的食用油加入四個塑料杯中,編號1、2、3號和4號,1號加茶多酚并且放置烘箱,2號放置冰箱,3號作為常溫也就是溫度的對照組,4號放置烘箱也就是即作為溫度的實驗組,也作為抗氧化劑的對照組,根據(jù)設(shè)計時間測定所需數(shù)據(jù)。
2測量pov值:稱取2.00~3.00g試樣→ 250ml碘瓶+30ml三氯甲烷-冰乙酸→樣品完全溶解+1.00ml飽和碘化鉀→密塞→ 輕輕振搖0.5min →暗處放置3min →取出+100ml水→搖勻→立即用0.002mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色+1ml淀粉指示液→繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗。 3記錄數(shù)據(jù),根據(jù)公式計算pov值 4分析數(shù)據(jù),得出結(jié)論
5. 實驗數(shù)據(jù)處理方法
表一 抗氧化劑對pov值得影響
表二 溫度對pov值得影響
計算公式為:
(v2-v1)c0.1269100pov(%)
式中:v1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l;
m——樣品質(zhì)量g;
0.1296——1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。
6.參考文獻(xiàn)
張祿生,袁文彬,張華,張火根. 食品油脂過氧化值測定方法的研究[j]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志. 20xx(10)
龐瑞平. 食品中過氧化值測定時應(yīng)注意問題的分析[j]. 中小企業(yè)管理與科技(上旬刊). 20xx(04)
[3] 戰(zhàn)宇,周永強. 食品分析實驗指導(dǎo).
[4] 肇立春 淺談食用油脂的氧化及其測定[j]. 糧食與食品工業(yè).20xx(01)
教師對實驗方案設(shè)計的意見
簽名:
年月 日
二、實驗報告
1.實驗現(xiàn)象與結(jié)果
表一 抗氧化劑對pov值得影響
油脂酸敗的測定實驗報告范文3
一、原理:
油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉滴定,計算含量。
二、試劑:
1. 飽和碘化鉀溶液:取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微熱溶解,冷
卻后貯于棕色瓶中。
2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。 3. 硫代硫酸鈉標(biāo)液:c(na2s2o3)=0.002mol/l
4. 淀粉指示劑(10g/l):取可溶性淀粉0.5g加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50ml
沸水中調(diào)勻,煮沸,臨用時現(xiàn)配。
三、操作方法:
1. 取2.00~3.00g混勻(必要時過濾)的樣品,于250ml碘量瓶中,加30ml
三氯甲烷—冰醋酸,使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液緊密蓋好瓶蓋,并輕振搖30s,然后在暗處放置3min。
2. 取出加入100ml水搖勻,立即用na2s2o3標(biāo)液滴定至黃色時加入1ml淀粉
指示劑,滴至藍(lán)色消失為終點。
3. 取與樣品測定時相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化鉀溶液、水,
按同一方法做試劑空白。
四、計算:
x1=(v-v0)×c×0.1269×100/mx2=x×78.8
式中: x1—樣品的過氧化值 g/100gx2—樣品的過氧化值 meq/kg
v—na2s2o3 標(biāo)液體積ml v0—空白耗na2s2o3標(biāo)液體積 ml c—na2s2o3 標(biāo)液的濃度 mol/l
m—樣品的質(zhì)量g,0.1269—與1.00ml na2s2o3標(biāo)液c=1.000mol/l
相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量, g 五、注意事項:
1、 淀粉指示劑必須現(xiàn)用現(xiàn)配。
2、 ki溶液應(yīng)澄清無色,且放置時間不能太長,不超過3天。 3、
對過氧化值含量高的油脂可適當(dāng)減少取樣量。
4、 含油脂少的產(chǎn)品若初測滴定不出結(jié)果時,考慮增加檢測樣品量或提取出
油脂后再測定。
參照gb/t5009.37
油脂酸價的測定
一、 原理:
油脂在存放過程中,容易受到外界多種因素的`影響而發(fā)生各種變化,并分解成游離脂肪酸等產(chǎn)物;游離脂肪酸是油脂水解酸敗過程累計產(chǎn)生的,它能加速油脂的酸敗。油脂中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,每克油脂消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),稱為酸價。它是判斷油脂酸敗程度的依據(jù)之一。
二、 試劑:
1. 乙醚—乙醇混合液(2﹕1):用氫氧化鉀(3g/l)中和至酚酞指示液呈中性
(初現(xiàn)粉紅色)。
2. 氫氧化鉀標(biāo)液:c(koh)=0.05mol/l 3. 酚酞指示劑:10g/l乙醇溶液
三、 操作方法:
(一) 直接滴定:
1. 準(zhǔn)確稱取3.00~5.00g樣品,于三角瓶中;
2. 加入50ml乙醚—乙醇混合液,振搖使油完全溶解,必要時可微熱使
其溶解。冷至室溫,加入酚酞2~3滴,以koh標(biāo)液滴定至溶液初現(xiàn)粉紅色,30s不褪色為終點,記錄所耗koh的體積。
(二) 提?。ń荩┑味ǎ?/p>
1. 準(zhǔn)確稱取100-120g,放于帶塞碘量瓶中,加入100ml石油醚放置
20-24小時;
2. 烘干燥三角瓶至恒重后稱重;浸泡的樣品用定性濾紙過濾到三角瓶
中,水浴70°蒸發(fā)后,再50°烘箱烘干1小時; 3. 稱量油脂重量,按照方法一中的第二步方法滴定。
四、 計算:
x=vc m
式中: x—樣品酸價,mg/g
v—樣品消耗koh標(biāo)準(zhǔn)液體積數(shù),
mlc—koh標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/l
m—樣品質(zhì)量(提取出的油脂的重量),g
56.11—與1.0ml氫氧化鉀標(biāo)液(1.000mol/l)相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。 五、注意事項:
1. 乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段時間,不宜現(xiàn)配現(xiàn)用,否則會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。
2.實驗中存在乙醚乙醇混合液加入指示劑后用氫氧化鉀滴定不變色的情況,其原因為:實驗用量筒與檢測過氧化值所用量筒混用,使溶液受到污染導(dǎo)致不變色。故此,實驗用具做標(biāo)示,專項專用。
參照標(biāo)準(zhǔn):gb/t5009.37《食用植物油脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》
油脂酸敗的測定實驗報告范文4
1、實驗方案設(shè)計
1、通過對油脂特性指標(biāo)的測定,綜合訓(xùn)練食品分析的基本實驗技能。
2、學(xué)會根據(jù)實驗要求選擇實驗方法,設(shè)計實驗方案。
3、掌握食用油脂過氧化值的測定方法
4、學(xué)會如何控制食用油脂的酸敗.
2. 實驗原理、實驗流程或裝置示意圖
油脂是膳食中的重要組成部分是機體能量的主要來源之一,油脂的氧化酸敗會導(dǎo)致風(fēng)味的延展和食品成分,如蛋白質(zhì)的其他反應(yīng)嚴(yán)重變質(zhì),變質(zhì)的油脂會減少營養(yǎng)價值且對人體消化器官及其他部位產(chǎn)生毒性,從而成為食品衛(wèi)生上的問題之一,油脂氧化酸敗的關(guān)鍵產(chǎn)物是脂肪酸過氧化氫物是形成羰基和羥基化合物的中間產(chǎn)物,此化合物通常認(rèn)為,是過氧化物油脂中過氧化值是指測定1g油脂所需要的標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的體積,它是判斷油脂質(zhì)量的一個重要的指標(biāo)油樣的存放條件對油脂氧化酸敗有明顯的影響作用,因此為了防止油脂氧化酸敗速度過快油樣贏避光低溫保存,另外為了能夠準(zhǔn)確,反映出油樣氧化酸敗中產(chǎn)生的過氧化氫物稱樣后必須快速進行測定。
油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算含量。
化學(xué)反應(yīng)式:
油脂過氧化值(pov值)測定
精密稱取油樣2~3g,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液,使樣品完全溶解。再加入1.00ml飽和碘化鉀溶液,緊密塞好瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,然后在暗處放置3min。取出加100ml水,搖勻,立刻用0.002188mol/ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點。 計算公式為:
(v2-v1)c0.1269100pov(%)m
式中:v1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l;
m——樣品質(zhì)量g;
0.1296——1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。
3. 實驗設(shè)備及材料
1實驗設(shè)備:隔水式恒溫培養(yǎng)箱 2實驗材料:
飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中
氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻 0.01mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;
淀粉試劑:將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀,倒入50ml沸水中調(diào)勻,煮沸,臨時用現(xiàn)配;
3實驗材料:沒有添加劑的剛榨食用油
4.實驗方法步驟及注意事項
1分別取30g左右的食用油加入四個塑料杯中,編號1、2、3號和4號,1號加茶多酚并且放置烘箱,2號放置冰箱,3號作為常溫也就是溫度的對照組,4號放置烘箱也就是即作為溫度的實驗組,也作為抗氧化劑的對照組,根據(jù)設(shè)計時間測定所需數(shù)據(jù)。
2測量pov值:稱取2.00~3.00g試樣→ 250ml碘瓶+30ml三氯甲烷-冰乙酸→樣品完全溶解+1.00ml飽和碘化鉀→密塞→ 輕輕振搖0.5min →暗處放置3min →取出+100ml水→搖勻→立即用0.002mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色+1ml淀粉指示液→繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗。 3記錄數(shù)據(jù),根據(jù)公式計算pov值 4分析數(shù)據(jù),得出結(jié)論
5. 實驗數(shù)據(jù)處理方法
表一 抗氧化劑對pov值得影響
表二 溫度對pov值得影響
計算公式為:
(v2-v1)c0.1269100pov(%)
式中:v1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l;
m——樣品質(zhì)量g;
0.1296——1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。
6.參考文獻(xiàn)
張祿生,袁文彬,張華,張火根. 食品油脂過氧化值測定方法的研究[j]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志. 20xx(10)
龐瑞平. 食品中過氧化值測定時應(yīng)注意問題的分析[j]. 中小企業(yè)管理與科技(上旬刊). 20xx(04)
[3] 戰(zhàn)宇,周永強. 食品分析實驗指導(dǎo).
[4] 肇立春 淺談食用油脂的氧化及其測定[j]. 糧食與食品工業(yè).20xx(01)
教師對實驗方案設(shè)計的意見
簽名:
年月 日
二、實驗報告
1.實驗現(xiàn)象與結(jié)果
表一 抗氧化劑對pov值得影響
油脂酸敗的測定實驗報告范文
篇五 深圳大學(xué)物理化學(xué)實驗報告--燃燒熱的測定--朱錫衡、張峰、何光濤
深圳大學(xué)物理化學(xué)實驗報告
實驗五 燃燒熱的測定
實驗者: 朱錫衡、張峰、何光濤 實驗時間: 2000/4/7
氣溫: 22.2 ℃ 大氣壓 : 101.6 kpa
一、實驗?zāi)康募耙螅?/p>
1、用氧彈熱量計測量苯甲酸的燃燒熱
2、明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別。
3、了解熱量計中主要部分的作用,掌握氧彈熱量計的實驗技術(shù)。
4、學(xué)會雷諾圖解法校正溫度改變值。
二、儀器與試劑
氧彈卡計
貝克曼溫度計
普通溫度計
壓片器
分析天平、臺秤
萬用電表
點火絲、剪刀、直尺
鑷子、扳手
苯甲酸
柴油
氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥
三、數(shù)據(jù)記錄表格
貝克曼溫度計讀數(shù)(每半分鐘一次)
貝克曼溫度計讀數(shù)
苯甲酸
柴油
苯甲酸
柴油
樣品質(zhì)量 g
序號
初段
末段
初段
末段
w2
w2
1
1.825
3.640
1.219
2.542
2.5504
38.137
2
1.826
3.641
1.218
2.550
w1
w1
3
1.827
3.648
1.215
2.558
1.5707
37.6068
4
1.827
3.650
1.212
2.560
樣重
樣重
5
1.827
3.656
1.212
2.560
0.9797
0.5302
6
1.827
3.657
1.210
2.560
點火絲
7
1.828
3.657
1.210
2.560
l2
l2
8
1.829
3.657
1.209
2.559
21.5
20
9
1.829
3.657
1.209
2.559
l1
l1
10
1.829
3.657
1.208
2.557
14.9
13.7
消耗
6.6
6.3
初段斜率
初段截距
初段斜率
初段截距
0.0004
1.825
-0.0012
1.219
末段斜率
末段截距
末段斜率
末段截距
0.002
3.641
0.0012
2.550
升溫中點
12
升溫中點
12.5
中點低溫
中點高溫
中點低溫
中點高溫
1.830
3.665
1.204
2.564
溫升
1.835
溫升
1.360
水值j/℃
14137
熱值 j/g
36229
四、思考題:
1、固體樣品為什么要壓成片狀?
答:因為粉末狀的樣品在充氧時會到處飛揚,這樣會使實驗失敗。
2、在量熱學(xué)測定中,還有那些情況可能需要用到雷諾溫度校正方法?
答:為了準(zhǔn)確測量溫度,而且前后溫度的變化不大時,可以用到雷諾溫度校正方法。
3、用奈的燃燒熱數(shù)據(jù)來計算萘的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)熱?
答:δrhm=∑γiδchmi(反應(yīng)熱)-∑γiδchmi(生產(chǎn)熱)
篇六 實驗報告--液體的飽和蒸汽壓的測定--史煒 湯菲菲
實驗三 液體的飽和蒸汽壓的測定
實驗者:史煒 湯菲菲 實驗時間:2000.4.19
氣 溫:24.0℃ 大氣壓:101.7kpa
目的要求 明確純液體飽和蒸氣壓的定義和氣液兩相平衡的概念,深入了解純液體飽和蒸氣壓和溫度的關(guān)系棗克勞修斯-克拉貝龍方程式。 用等壓計測定不同溫度下苯的飽和蒸氣壓。初步掌握真空實驗技術(shù)。 學(xué)會用圖解法求被測液體在實驗溫度范圍內(nèi)的平均摩爾氣化熱與正常沸點。 儀器與試劑
蒸氣壓力測定儀、旋片式真空泵、精密溫度計、玻璃恒溫水浴
一套、苯
實驗步驟
準(zhǔn)備工作。接通冷卻水。認(rèn)識系統(tǒng)中各旋塞的作用。開啟進 氣旋塞使系統(tǒng)與大氣相通。 讀取大氣壓力p0。以后每半小時讀一次。 系統(tǒng)檢漏。開啟真空泵,2分鐘后開啟抽氣旋塞,關(guān)閉進氣旋塞,使系統(tǒng)減壓至汞柱差約為500毫米,關(guān)閉抽氣旋塞。系統(tǒng)若在5分鐘之內(nèi)汞柱差不變,則說明系統(tǒng)不漏氣。 插上加熱器、控制器、攪拌器的電源,開動攪拌器,打開控制器電源開關(guān),調(diào)節(jié)溫度控制旋鈕至52℃ ,使水浴升溫。 水浴溫度升至52℃后,精確讀取水浴溫度。緩慢旋轉(zhuǎn)進氣旋塞,使平衡管中bc二液面等高,讀取u形壓差計左右兩汞柱的高度。 分別測定52、56、60、65、70、73、76℃液體的飽和蒸汽壓。 系統(tǒng)通大氣,測定液體在當(dāng)?shù)卮髿鈮合碌姆悬c。 實驗完畢, 斷開電源、水源。 數(shù)據(jù)記錄
室溫: 24.0 ℃
大氣壓p0: 101.7 、101.7 kpa
序號
1
2
3
4
5
6
7
h左mmhg
618.0
596.5
569.0
535.0
496.0
467.5
434.5
h右mmhg
185.0
199.0
239.0
276.5
319.5
350.0
387.0
t水浴℃
51.80
56.00
59.80
64.60
69.70
72.30
75.95
數(shù)據(jù)處理
h左(mmhg)
h右(mmhg)
δh(mmhg)
δh(pa)
p*(pa)
lnp*
t水浴 (℃)
1/t
1
618.0
185.0
433.0
57728.6
43971.4
10.6913
51.80
0.019305
2
596.5
199.0
397.5
52995.6
48704.4
10.79352
56.00
0.017857
3
569.0
239.0
330.0
43996.4
57703.6
10.96308
59.80
0.016722
4
535.0
276.5
258.5
34463.8
67236.2
11.11597
64.60
0.015480
5
496.0
319.5
176.5
23531.4
78168.6
11.26662
69.70
0.014347
6
467.5
350.0
117.5
15665.4
86034.6
11.36251
72.30
0.013831
7
434.5
387.0
47.5
6332.8
95367.2
11.46549
75.95
0.013167
p*-t圖
lnp*–(1/t)圖
趨勢圖
上圖,黃線為lnp*–(1/t)曲線的趨勢線,是一條直線,其方程為
lnp*=?/font>128.83(1/t)+13.132
由上圖得:斜率k=?/font>128.83
所以 δvhm= –k*r=128.83*8.314=1071j/mol=1.07kj/mol
當(dāng)p*等于一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,即p*=101325pa時,苯的正常沸點為
t=128.83/(13.132–ln101325)=80.2℃
而苯的沸點的文獻(xiàn)值為80.1℃
實驗時大氣壓為101.7kpa,苯的沸點為
t=128.83/(13.132–ln101700)=80.4℃
而實驗測得的沸點為80.50℃。
實驗思考題
一、壓力和溫度的測量都有隨機誤差,試導(dǎo)出δvhm的誤差傳遞表達(dá)式。
答:p*=p大氣–(p左–p右)
因為lnp*=(–δvhm)/rt+c (c為積分常數(shù))
所以δvhm=rt*(c–lnp*)
ln(δvhm)=lnr+lnt+ln(c–lnp*)
d ln(δvhm)=dlnt+dln(c–lnp*)
d(δvhm)/ δvhm=dt/t+d(c–lnp*)/ (c–lnp*)
所以誤差傳遞公式為
δ(δvhm)/ δvhm=δt/t+δ(c–lnp*)/(c–lnp*)
二、用此裝置,可以很方便地研究各種液體,如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、正丙醇、丙酮和乙醇等,這些液體中很多是易燃的,在加熱時應(yīng)該注意什么問題?
答:應(yīng)注意遠(yuǎn)離火源,加熱時溫度不能過高,測蒸氣壓時壓力不能過低等。
篇七 弱酸電離度與電離常數(shù)的測定實驗報告
弱酸電離度與電離常數(shù)的測定實驗報告1
一、實驗?zāi)康?/p>
1、測定醋酸電離度和電離平衡常數(shù)。
2、學(xué)習(xí)使用ph計。
3、掌握容量瓶、移液管、滴定管基本操作。
二、實驗原理
醋酸是弱電解質(zhì),在溶液中存在下列平衡:
hac
+h
+ac-
[h][ac]c2
ka
[hac]1
式中[h+]、[ac-]、[hac]分別是h+、ac-、hac的平衡濃度;c為醋酸的起始濃度;ka
為醋酸的電離平衡常數(shù)。通過對已知濃度的醋酸的ph值的測定,按ph=-lg[h+]換算成[h+],[h]
根據(jù)電離度,計算出電離度α,再代入上式即可求得電離平衡常數(shù)ka。
三、儀器和藥品
儀器:移液管(25ml),吸量管(5ml),容量瓶(50ml),燒杯(50ml),錐形瓶(250ml),堿式滴定管,鐵架,滴定管夾,吸氣橡皮球,delta320-sph計。
藥品:hac(約0、2mol·l-1),標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(ph=6、86,ph=4、00),酚酞指示劑,標(biāo)準(zhǔn)naoh溶液(約0、2mol·l-1)。
四、實驗內(nèi)容
1.醋酸溶液濃度的標(biāo)定
用移液管吸取25ml約0、2mol·l-1hac溶液三份,分別置于三個250ml錐形瓶中,各加2~3滴酚酞指示劑。分別用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色,半分鐘不褪色為止,記下所用氫氧化鈉溶液的'體積。從而求得hac溶液的精確濃度(四位有效數(shù)字)。
2.配制不同濃度的醋酸溶液
用移液管和吸量瓶分別取25ml,5ml,2、5ml已標(biāo)定過濃度的hac溶液于三個50ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,并求出各份稀釋后的醋酸溶液精確濃度(cc,210c)的值(四位有效數(shù)字)。
3.測定醋酸溶液的ph值
用四個干燥的50ml燒杯分別取30~40ml上述三種濃度的醋酸溶液及未經(jīng)稀釋的hac溶液,由稀到濃分別用ph計測定它們的ph值(三位有效數(shù)字),并紀(jì)錄室溫。
4.計算電離度與電離平衡常數(shù)
根據(jù)四種醋酸的濃度ph值計算電離度與電離平衡常數(shù)。
五、數(shù)據(jù)紀(jì)錄和結(jié)果
1、醋酸溶液濃度的標(biāo)定
滴定序號
標(biāo)準(zhǔn)naoh溶液的濃度/mol·l-1所取hac溶液的量/ml標(biāo)準(zhǔn)naoh溶液的用量/ml實驗測定hac測定值溶液精確濃度/mol·l-1平均值
2、醋酸溶液的ph值測定及平衡常數(shù)、電離度的計算t=℃
hac溶液編號1(c/20)2(c/10)3(c/2)4(c)
chac/mol·l-1
ph
[h+]/mol·l-1
α/%
ka
六、預(yù)習(xí)要求及思考題
1.預(yù)習(xí)要求
(1)認(rèn)真預(yù)習(xí)電離平衡常數(shù)與電離度的計算方法,以及影響弱酸電離平衡常數(shù)與電離度的因素。
(2)ph計的型號不同使用方法也略有區(qū)別,使用前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí),熟悉實驗所用型號的
ph計的使用方法。
2.思考題
(1)標(biāo)定醋酸濃度時,可否用甲基橙作指示劑?為什么?
(2)當(dāng)醋酸溶液濃度變小時,[h+]、α如何變化?ka值是否隨醋酸溶液濃度變化而變化?
(3)如果改變所測溶液的溫度,則電離度和電離常數(shù)有無變化?
弱酸電離度與電離常數(shù)的測定實驗報告2
一、實驗?zāi)康?/p>
1、測定醋酸的電離度和電離平衡常數(shù)。
2、學(xué)會正確地使用ph計。
3、練習(xí)和鞏固容量瓶、移液管、滴定管等儀器的基本操作。
二、實驗原理
醋酸ch3cooh(簡寫為hac)是一元弱酸,在溶液中存在下列電離平衡:
hac(aq)+h2o(l)
h3o+(aq)+ac-(aq)
忽略水的電離,其電離常數(shù):
首先,一元弱酸的濃度是已知的,其次在一定溫度下,通過測定弱酸的ph值,由ph=-lg[h3o+],可計算出其中的[h3o+]。對于一元弱酸,當(dāng)c/ka≥500時,存在下列關(guān)系式:
[h3o+]2[h3o+]ka
cc
[h3o+][ac-][h3o+]2
ka
[hac][hac]
由此可計算出醋酸在不同濃度時的解離度和醋酸的電離平衡常數(shù)(ka)。或者也可由
kac2計算出弱酸的解離常數(shù)(ka)。
三、儀器和試藥
儀器:移液管、吸量管、容量瓶、堿式滴定管、錐形瓶、燒杯、量筒、phs-3c型酸度計。試劑:冰醋酸(或醋酸)、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液(0、1mol·l-1)、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(ph=6、86,4、00)、酚酞溶液(1%)。
四、實驗內(nèi)容
1、配置250ml濃度為0、1mol·l-1的醋酸溶液
用量筒量取4ml36%(約6、2mol·l-1)的醋酸溶液置于燒杯中,加入250ml蒸餾水稀釋,混勻即得250ml濃度約為0、1mol·l-1的醋酸溶液,將其儲存于試劑瓶中備用。
2、醋酸溶液的標(biāo)定
用移液管準(zhǔn)確移取25、00ml醋酸溶液(v1)于錐型瓶中,加入1滴酚酞指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)naoh溶液(c2)滴定,邊滴邊搖,待溶液呈淺紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。由滴定管讀出所消耗的naoh溶液的體積v2,根據(jù)公式c1v1=c2v2計算出醋酸溶液的濃度c1。平行做三份,計算出醋酸溶液濃度的平均值。
3、ph值的測定
分別用吸量管或移液管準(zhǔn)確量取2、50、5、00、10、00、25、00ml上述醋酸溶液于四個50ml的容量瓶中,用蒸餾水定容,得到一系列不同濃度的醋酸溶液。將四溶液及0、1mol·l-1原溶液按濃度由低到高的順序,分別用ph計測定它們的ph值。
4、由測得的醋酸溶液ph值計算醋酸的電離度、電離平衡常數(shù)。
五、實驗結(jié)論數(shù)據(jù)記錄與處理
編號12345
vhac/ml2、505、0010、0025、0050、00
chac/mol·l-1
ph
[h+]/mol·l-1
ka
六、注意事項
1、測定醋酸溶液ph值用的小燒杯,必須潔凈、干燥,否則,會影響醋酸起始濃度,以及所測得的ph值。
2、吸量管的使用與移液管類似,但如果所需液體的量小于吸量管體積時,溶液仍需吸至刻度線,然后放出所需量的液體。不可只吸取所需量的液體,然后完全放出。
3、ph計使用時按濃度由低到高的順序測定ph值,每次測定完畢,都必須用蒸餾水將電極頭清洗干凈,并用濾紙擦干。
七、思考題
1、用ph計測定醋酸溶液的ph值,為什么要按濃度由低到高的順序進行?
2、本實驗中各醋酸溶液的[h+]測定可否改用酸堿滴定法進行?
3、醋酸的電離度和電離平衡常數(shù)是否受醋酸濃度變化的影響?
4、若所用醋酸溶液的濃度極稀,是否還可用公式ka[h3o]計算電離常數(shù)?
弱酸電離度與電離常數(shù)的測定實驗報告
篇八 物理實驗報告《分光計的調(diào)整和三棱鏡頂角的測定》
【實驗?zāi)康摹?
1. 了解分光計的結(jié)構(gòu),學(xué)習(xí)分光計的調(diào)節(jié)和使用方法;
2. 利用分光計測定三棱鏡的頂角;
【實驗儀器】
分光計,雙面平面反射鏡,玻璃三棱鏡。
【實驗原理】
如圖6所示,設(shè)要測三棱鏡AB面和AC面所夾的頂角a,只需求出j即可,則a=1800-j。
圖6 測三棱鏡頂角
【實驗內(nèi)容與步驟】
一、分光計的調(diào)整
(一)調(diào)整要求:
1.望遠(yuǎn)鏡聚焦平行光,且其光軸與分光計中心軸垂直。
2.載物臺平面與分光計中心軸垂直。
(二)望遠(yuǎn)鏡調(diào)節(jié)
1.目鏡調(diào)焦
目鏡調(diào)焦的目的是使眼睛通過目鏡能很清楚地看到目鏡中分劃板上的刻線和叉絲,調(diào)焦辦法:接通儀器電源,把目鏡調(diào)焦手輪12旋出,然后一邊旋進一邊從目鏡中觀察,直到分劃板刻線成像清晰,再慢慢地旋出手輪,至目鏡中刻線的清晰度將被破壞而未被破壞時為止。旋轉(zhuǎn)目鏡裝置11,使分劃板刻線水平或垂直。
2.望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦
望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦的目的是將分劃板上十字叉絲調(diào)整到焦平面上,也就是望遠(yuǎn)鏡對無窮遠(yuǎn)聚焦。其方法如下:將雙面反射鏡緊貼望遠(yuǎn)鏡鏡筒,從目鏡中觀察,找到從雙面反射鏡反射回來的光斑,前后移動目鏡裝置11,對望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦,使綠十字叉絲成像清晰。往復(fù)移動目鏡裝置,使綠十字叉絲像與分劃板上十字刻度線無視差,最后鎖緊目鏡裝置鎖緊螺絲?10 .
(三)調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡光軸垂直于分光計中心軸(各調(diào)一半法)
調(diào)節(jié)如圖7?所示的載物臺調(diào)平螺絲?b?和?c?以及望遠(yuǎn)鏡光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲13,使分別從雙面反射鏡的兩個面反射的綠十字叉絲像皆與分劃板上方的十字刻度線重合,如圖8(a)所示。此時望遠(yuǎn)鏡光軸就垂直于分光計中心軸了。具體調(diào)節(jié)方法如下:
(1)將雙面反射鏡放在載物臺上,使鏡面處于任意兩個載物臺調(diào)平螺絲間連線的中垂面,如圖7所示。
圖7 用平面鏡調(diào)整分光計
(2)目測粗調(diào)。用目測法調(diào)節(jié)載物臺調(diào)平螺絲7及望遠(yuǎn)鏡、平行光管光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲13、29,使載物臺平面及望遠(yuǎn)鏡、平行光管光軸與分光計中心軸大致垂直。
由于望遠(yuǎn)鏡視野很小,觀察的范圍有限,要從望遠(yuǎn)鏡中觀察到由雙面反射鏡反射的光線,應(yīng)首先保證該反射光線能進入望遠(yuǎn)鏡。因此,應(yīng)先在望遠(yuǎn)鏡外找到該反射光線。轉(zhuǎn)動載物臺,使望遠(yuǎn)鏡光軸與雙面反射鏡的法線成一小角度,眼睛在望遠(yuǎn)鏡外側(cè)旁觀察雙面反射鏡,找到由雙面反射鏡反射的綠十字叉絲像,并調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲?13?及載物臺調(diào)平螺絲?b?和?c?,使得從雙面反射鏡的兩個鏡面反射的綠十字叉絲像的位置應(yīng)與望遠(yuǎn)鏡處于同一水平狀態(tài)。
(3)從望遠(yuǎn)鏡中觀察。轉(zhuǎn)動載物臺,使雙面反射鏡反射的光線進入望遠(yuǎn)鏡內(nèi)。此時在望遠(yuǎn)鏡內(nèi)出現(xiàn)清晰的綠十字叉絲像,但該像一般不在圖8(a)所示的準(zhǔn)確位置,而與分劃板上方的十字刻度線有一定的高度差,如圖8(b)所示。調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲13,使高度差?h?減小一半,如圖8(c)所示;再調(diào)節(jié)載物臺調(diào)平螺絲b?或c,使高度差全部消除,如圖8(d)所示。再細(xì)微旋轉(zhuǎn)載物臺使綠十字叉絲像和分劃板上方的十字刻度線完全重合,如圖8(a)所示。
物理實驗報告 ·化學(xué)實驗報告 ·生物實驗報告 ·實驗報告格式 ·實驗報告模板
圖(8) 各調(diào)一半法
(4)旋轉(zhuǎn)載物臺,使雙面反射鏡轉(zhuǎn)過180°,則望遠(yuǎn)鏡中所看到的綠十字叉絲像可能又不在準(zhǔn)確位置,重復(fù)(3)所述的各調(diào)一半法,使綠十字叉絲像位于望遠(yuǎn)鏡分劃板上方的十字刻度線的水平橫線上。
(5)重復(fù)上述步驟(3)(4),使經(jīng)雙面反射鏡兩個面反射的的綠十字叉絲像均位于望遠(yuǎn)鏡分劃板上方的十字刻度線的水平橫線上。
至此,望遠(yuǎn)鏡的光軸完全與分光計中心軸垂直。此后,望遠(yuǎn)鏡光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲13不能再任意調(diào)節(jié)!
二、三棱鏡頂角的測定
1.待測件三棱鏡的調(diào)整
如圖9(a)放置三棱鏡于載物臺上。轉(zhuǎn)動載物臺,調(diào)節(jié)載物臺調(diào)平螺絲(此時不能調(diào)望遠(yuǎn)鏡),使從棱鏡的二個光學(xué)面反射的綠十字叉絲像均位于分劃板上方的十字刻度線的水平橫線上,達(dá)到自準(zhǔn)。此時三棱鏡兩個光學(xué)表面的法線均與分光計中心軸相垂直。
圖9 三棱鏡的調(diào)整
2.自準(zhǔn)法測定三棱鏡頂角
將三棱鏡置于載物臺中央,鎖緊望遠(yuǎn)鏡支架與刻度盤聯(lián)結(jié)螺絲?22?及載物臺鎖緊螺絲?8?,轉(zhuǎn)動望遠(yuǎn)鏡支架?15?,或轉(zhuǎn)動內(nèi)游標(biāo)盤?16?,使望遠(yuǎn)鏡對準(zhǔn)?AB?面,在自準(zhǔn)情況(綠十字叉絲像和分劃板上方的十字刻度線完全重合)下,從兩游標(biāo)讀出角度 ?和 ?;同理轉(zhuǎn)動望遠(yuǎn)鏡對準(zhǔn)?AC?面,自準(zhǔn)時讀角度? ?和? ,將結(jié)果填入表2中。由圖9(b)中的光路和幾何關(guān)系可知,三棱鏡的頂角
(2)
【數(shù)據(jù)記錄及處理】
表2 自準(zhǔn)法(或反射法)測頂角數(shù)據(jù)表格
次數(shù) 游標(biāo)1 游標(biāo)2
篇九 實驗報告--液體的飽和蒸汽壓的測定--何光濤
液體的飽和蒸汽壓的測定
實驗者:何光濤 實驗時間:2000.4.3 氣溫:22.2攝氏度 大氣壓:101.1pa 實驗?zāi)康?明確純液體飽和蒸氣壓的定義和氣液兩相平衡的概念,深入了解純液體飽和蒸氣壓和溫度的關(guān)系—克勞修斯-克拉貝龍方程式 用等壓計測定不同溫度下環(huán)己烷的飽和蒸氣壓.。初步掌握真空試驗技術(shù) 學(xué)會用圖解法求被測液體在實驗溫度范圍內(nèi)的平均摩爾汽化熱與正常沸點
儀器與試劑 蒸汽壓力測定儀
旋片式真空泵
精密溫度計
玻璃恒溫水浴一套
苯
氣壓計
數(shù)據(jù)記錄
室溫: 22.2 ℃
大氣壓p0: 101.2 、101.2 、101.1 、101.1 kpa
序號
1
2
3
4
5
6
7
h左mmhg
612.5
600.0
571.5
541.0
492.0
464.0
438.0
h右mmhg
191.5
205.6
237.0
270.5
324.0
354.0
382.0
t水浴℃
52.90
55.60
60.00
64.40
69.80
73.10
75.80
大氣壓下回沸點:76.00
純液體飽和蒸汽壓的測量
實驗者
hjm
實驗時間
2000年
4月3日
室溫 ℃
22.2
大氣壓 pa
101200
101200
101100
101100
平均大氣壓
101150
序號
1
2
3
4
5
6
7
8
9
水浴溫度℃
52.90
55.60
60.00
64.40
69.80
73.10
75.80
左汞柱 mm
612.5
600.0
571.5
541.0
492.0
464.0
438.0
右汞柱 mm
191.5
205.6
237.0
270.5
324.0
354.0
382.0
汞柱差 mm
421.0
394.4
334.5
270.5
168.0
110.0
56.0
蒸汽壓p mm
337.7
364.3
424.2
488.2
590.7
648.7
702.7
ln p
5.8221
5.8979
6.0502
6.1907
6.3813
6.4750
6.5549
1/t*1000
3.067
3.041
3.001
2.962
2.915
2.888
2.865
直線斜率
-3.7018
直線截距
17.164
蒸發(fā)熱 kj/mol
30.8
正常沸點℃
78.3
實驗討論
一壓力和溫度的測量都有隨機誤差,試導(dǎo)出h的誤差傳遞表達(dá)式.
解: h=u+pv
→ dh=du+pdv+vdp
→ dh=(?u/?t)v dt+(?u/?v)tdv+pdv+vdp
→ δvhm=(?u/?t)vδt+vδp
二用此裝置,可以很方便地研究各種液體,如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.異丙醇.丙酮.和乙醇等,這些液體中很多是易燃的確,在加熱時應(yīng)該注意什么問題?
答:加熱時,易燃物體不應(yīng)靠得太近發(fā)熱器,拿取易燃物體時,應(yīng)避免把它撒在發(fā)熱器上,當(dāng)用這些藥品時,應(yīng)把它蓋好放置.