- 目錄
有哪些
一、氨氮nh3-n指標蒸餾滴定法監(jiān)測的設備與材料
1. 蒸餾裝置：包括蒸餾瓶、冷凝管、接收瓶等。
2. 滴定設備：滴定器、滴定管、容量瓶。
3. 化學試劑：硫酸、納氏試劑、氫氧化鈉、指示劑等。
4. 安全設備：防護眼鏡、手套、實驗服。
二、氨氮nh3-n指標蒸餾滴定法監(jiān)測的步驟
1. 樣品處理：取適量待測水樣，加入適量硫酸，使氨氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。
2. 蒸餾：將處理后的樣品加熱蒸餾，氨氣被冷凝后收集。
3. 吸收：氨氣被納氏試劑吸收，形成可滴定的絡合物。
4. 滴定：用氫氧化鈉標準溶液滴定至終點，記錄消耗的體積。
5. 計算：根據(jù)滴定體積和濃度計算氨氮含量。
標準
三、氨氮nh3-n指標蒸餾滴定法監(jiān)測的標準操作規(guī)程
1. 樣品準備：確保樣品采集符合標準程序，無污染，存儲條件適宜。
2. 試劑配制：使用分析純試劑，嚴格按照比例配制硫酸、納氏試劑和氫氧化鈉標準溶液。
3. 實驗環(huán)境：保持實驗室清潔，控制溫度和濕度在適宜范圍內(nèi)，避免干擾因素。
4. 操作規(guī)范：遵循安全操作規(guī)程，正確佩戴防護裝備，避免化學試劑直接接觸皮膚和眼睛。
5. 數(shù)據(jù)記錄：準確記錄每次滴定的體積和濃度，確保數(shù)據(jù)的可追溯性。
6. 結果校準：定期校準滴定設備，保證測量精度。
是什么意思
四、氨氮nh3-n指標蒸餾滴定法監(jiān)測的含義 氨氮nh3-n是指水中以氨和銨離子形式存在的氮元素，是衡量水體富營養(yǎng)化程度的重要參數(shù)。蒸餾滴定法是一種常用的定量測定方法，通過化學反應將氨氮轉(zhuǎn)化為可滴定的形式，再通過滴定確定其含量。該方法準確、可靠，適用于各類水體中氨氮的監(jiān)測，為水質(zhì)管理和環(huán)境保護提供了科學依據(jù)。操作過程中，嚴格遵守規(guī)程，確保結果的準確性和一致性，是評估水體質(zhì)量，制定治理策略，以及監(jiān)控污染源排放的重要手段。
制梁場氨氮nh3-n指標蒸餾滴定法監(jiān)測規(guī)程范文
制梁場氨氮(nh3-n)指標的監(jiān)測規(guī)程--蒸餾滴定法
1.目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性,特制定本規(guī)程。
2.適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵__局集團第_工程有限公司__制梁場。
3.定義、原理及干擾消除
3.1 定義:
氨氮(nh3-n)以游離(nh3)或(nh4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水中的ph值和水溫。當ph高時,游離氨的比例高。反之,則氨鹽的比例高,水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物,有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁},甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評價水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理:
滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至ph6.0-7.4范圍,加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基紅-亞甲基藍為指示劑,用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。
注:本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。
3.3 干擾:
3.3.1 尿素可能是主要干擾,它在規(guī)定條件下以氨餾出,從而引起結果偏高;揮發(fā)性胺類也引起干擾,它們會被餾出并在滴定時與酸反應,因而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。
3.3.2 當水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類等,則將使測定結果偏高。
4.試劑
監(jiān)測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑,其他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標準的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 混合指示劑:稱取200mg甲基紅溶于100ml95%乙醇;另稱取100mg亞甲藍溶于50ml95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用(可使用一個月)。
注:為使滴定終點明顯,必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中,以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。
4.2 硫酸標準溶液(1/2h2so4=0.020mol/l):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀釋至標線,混勻。按下述操作進行標定。
稱取經(jīng)180℃干燥2h的優(yōu)級純或基準試劑級無水碳酸鈉(na2co3)約0.5g(稱準至0.0001g),
溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標線。移取25.00ml碳酸鈉溶于150ml錐形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量,用下式計算硫酸溶液的濃度。
硫酸溶液濃度(1/2h2so4,mol/l)=
式中:w――碳酸鈉的重量(g);
v――硫酸溶液的體積(ml);
52.995――(1/2na2co3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。
4.3 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1l。
4.4 無氨水:用下列方法之一制備
4.4.1 離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。
4.4.2 蒸餾法
在1000ml是蒸餾水中,加0.1ml硫酸(=1.84g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml餾去液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。
4.5 防爆沸顆粒。
4.6 防沫劑:如石蠟碎片。
5.儀器
5.1常用化驗室儀器。
5.2500ml 凱氏燒瓶、直型冷凝管
5.3酸式滴定管、錐形瓶
5.4電爐
5.5蒸餾器:
由一個500~800ml的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當長度的滴管,使出口端浸入吸收液面下約2cm。
6.水樣采樣、保存和試樣準備
6.1 加250ml水樣于凱氏燒瓶中,加入適量沸石
6.2 試樣的制備:加熱蒸餾,至蒸餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。
6.3 實驗室樣品應收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),要盡快分析,否則應在2~5℃下存放,或用硫酸(=1.84g/ml)將樣品酸化,使ph<2。應注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。
7.步驟
7.1 水樣的測定
7.1.1 于全部蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中,加2滴混合指示劑,用0.020mol/l硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止,記錄硫酸溶液的用量。
7.1.2 空白監(jiān)測:以無氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。
8.結果的表示
按下式計算:
nh3-n(n,mg/l)=
式中:a――滴定水樣時消耗硫酸溶液體積(ml);
b――空白試驗消耗硫酸溶液體積(ml);
m――硫酸溶液濃度(mol/l);
v――水樣體積(ml);
14.01――氨氮(n)摩爾質(zhì)量。
9.注意事項
9.1 蒸餾時應避免發(fā)生暴沸,否則會造成蒸餾出液溫度升高,氨吸收不完全。
9.2 防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
水樣如含余氯,則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。
10.相關文件
國標gb7478-87
中鐵__局集團有限公司化驗與檢測管理方法
11.相關記錄
滴定法監(jiān)測氨氮原始記錄
標準溶液配制標定原始記錄
