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一、安全準(zhǔn)備 1.1 使用微量硫分析儀前，確保操作人員已接受專業(yè)培訓(xùn)，了解設(shè)備的操作和安全知識。 1.2 檢查儀器是否處于良好工作狀態(tài)，包括電源線、連接管路、氣瓶壓力等，確保無損壞或泄漏。 1.3 確保實驗室環(huán)境通風(fēng)良好，避免硫化物氣體積聚。
二、操作步驟 2.1 連接氣源，檢查氣路密封性，開啟氣瓶閥門時應(yīng)緩慢以防止氣壓沖擊。
2. 2 啟動分析儀，預(yù)熱至設(shè)定溫度，等待系統(tǒng)穩(wěn)定。
2. 3 樣品準(zhǔn)備：使用專用工具進行取樣，避免直接接觸有害物質(zhì)。
2. 4 將樣品送入分析室，按照設(shè)備說明設(shè)置參數(shù)。
2. 5 開始分析，觀察并記錄數(shù)據(jù)，過程中不得離開崗位。
2. 6 完成分析后，關(guān)閉設(shè)備，切斷電源，清理工作區(qū)域。
三、應(yīng)急處理 3.1 發(fā)現(xiàn)氣體泄漏，立即關(guān)閉氣源，啟動通風(fēng)設(shè)備，并報告給相關(guān)人員。
3. 2 如遇設(shè)備故障，停止操作，參照用戶手冊進行初步排查，必要時聯(lián)系專業(yè)維修。
3. 3 若操作過程中接觸有害物質(zhì)，應(yīng)立即洗凈皮膚，必要時就醫(yī)。
四、維護保養(yǎng) 4.1 定期進行設(shè)備清潔，尤其是進樣口和檢測器，防止污染影響結(jié)果。
4. 2 按照制造商建議定期更換關(guān)鍵部件，如色譜柱、傳感器等。
4. 3 對設(shè)備進行定期性能校準(zhǔn)，確保測量準(zhǔn)確性。
標(biāo)準(zhǔn)
1. 遵守國家及行業(yè)相關(guān)安全規(guī)定，如《實驗室安全管理規(guī)定》和《化學(xué)品安全管理條例》。
2. 執(zhí)行企業(yè)內(nèi)部的實驗室操作規(guī)程，確保所有操作符合公司標(biāo)準(zhǔn)。
3. 應(yīng)用iso 9001質(zhì)量管理體系，確保分析結(jié)果的可靠性和一致性。
考試題及答案
1. 在使用微量硫分析儀前，操作人員需要做什么？（a） a. 接受專業(yè)培訓(xùn)，了解設(shè)備操作和安全知識 b. 直接開始操作 c. 詢問同事如何操作 d. 查看設(shè)備說明書
2. 發(fā)現(xiàn)氣體泄漏，第一步應(yīng)該怎么做？（b） a. 報告給相關(guān)人員 b. 立即關(guān)閉氣源 c. 啟動通風(fēng)設(shè)備 d. 聯(lián)系專業(yè)維修
3. 下列哪項不屬于微量硫分析儀的日常維護？（d） a. 設(shè)備清潔 b. 更換色譜柱 c. 性能校準(zhǔn) d. 樣品取樣
4. 如果遇到設(shè)備故障，操作人員應(yīng)首先做什么？（a） a. 停止操作，初步排查故障 b. 繼續(xù)使用設(shè)備 c. 自行拆解設(shè)備修理 d. 請求非專業(yè)人士幫助
答案：
1.a 2.b 3.d 4.a
使用微量硫分析儀的安全規(guī)程范文
本規(guī)程適用于ty-2000型微量硫測定儀，其檢測原理是利用色譜柱將被測組分分離，用fpd檢測器檢測硫的含量。
2.停電以后重新開機步驟：
1）開機前，面板上四個電源開關(guān)（分別是：高壓、放大器、柱溫、檢測器）應(yīng)全不關(guān)閉（向下）。
2）首先打開氮氣鋼瓶總閥，松開氮氣減壓閥,氮氣輸出壓力為0.2～0.25mpa，面板上氮氣壓力表指針應(yīng)在規(guī)定位置。
3）打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個電源開關(guān)（向上）；色譜柱選擇旋鈕置“tcp”位置，進樣閥置 “取樣”位置。
4）預(yù)熱不少于30分鐘，當(dāng)“狀態(tài)頁”柱溫顯示應(yīng)接近給定值，并確認加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙；但注意不要長時間觸摸，以免燙傷。
5）按步驟2）開氮氣的要求分別開氧氣和氫氣，并將氧氣和氫氣壓力調(diào)到規(guī)定值；調(diào)整好后，三組壓力不能隨意變動，每次開機前都要檢查三組壓力是否正確，否則要將壓力表指針調(diào)整到位。
6）點火前必須先確認 “高壓”開關(guān)在向下位置（關(guān)閉），再用鑷子揭蓋點火，蓋上蓋子后再開“高壓”開關(guān)；觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應(yīng)有幾個mv的增大，否則火沒有點燃。 以后如果要檢查是否熄火，或判斷檢測器是否正常都通過開和關(guān)“高壓”開關(guān)并觀察“輸入信號”的變化來進行。
7）慢慢調(diào) “細調(diào)”電位器旋鈕，分幾次使“輸入信號”數(shù)值到0.3mv左右。
8）按“基線”鍵顯示信號曲線，待基線穩(wěn)定后就可以進樣分析。
3.關(guān)機方法：
1）如果只是暫時不進樣，只關(guān)“高壓”開關(guān)（向下），并把色譜柱選擇在“tcp”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。
2）長時間不用停機：
a 先關(guān) “高壓”開關(guān)，再關(guān)“柱溫”和 “放大器”開關(guān)，色譜柱選擇在“tcp”位置。
b先關(guān)氫氣瓶總閥，松開氫氣瓶減壓閥。
c 再關(guān)氧氣瓶總閥，松開氧氣瓶減壓閥。
d 等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零（即燃燒室已經(jīng)熄火）后，當(dāng)檢測器溫度降到室溫后關(guān)“檢測室”開關(guān)。
e 待恒溫室冷卻到室溫后，再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)。
f最后關(guān)閉載氣總閥，松開載氣瓶減壓閥。
3）突然停電關(guān)機
a 關(guān)面板上四個電源開關(guān)（向下）；
b關(guān)氫氣瓶總伐和減壓閥；
c 關(guān)氧氣瓶總伐和減壓閥；
d 關(guān)氮氣瓶總伐和減壓閥（如果時間短暫也可以不關(guān)氮氣。）
4.樣品分析
1) 開“高壓” 開關(guān)，按“基線”鍵顯示信號曲線。
2) 把進樣閥置 “取樣” 位置。
3) 選擇色譜柱，其中： “gd_” 柱用于sf6 等無機物分析。 “tcp” 柱用于cs2 等有機物分析。 注意：色譜柱切換后會引起基線變化。
4) 調(diào)節(jié)“細調(diào)” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右；在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動調(diào)整曲線顯示范圍。
5) 開打印機電源開關(guān)（如果配置了打印機），把紙型選擇開關(guān)置“連續(xù)紙” 位置。
6) 等基線穩(wěn)定以后若采用手動進樣，注射樣品30ml后馬上把進樣閥旋到“進樣” 位置，接著按“開始/停止” 鍵啟動分析過程（帶有進樣電機的儀器直接按“開始/停止鍵”）。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進樣”， 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。
7) 等待出峰結(jié)束后（分析時間按工藝規(guī)定），再按“開始/停止”鍵結(jié)束分析；有打印機將自動打印分析結(jié)果。把進樣閥置 回“取樣” 位置。
8) 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結(jié)果（一共可以保存10個峰），其中： t-出峰（保留）時間（分：秒） h-峰高（mv） s-面積 最后一項是含量。
9) 若連續(xù)進樣，重復(fù)過程“6)” 、“7)” 。
5.使用微量硫分析儀應(yīng)注意的問題：
1）要待fpd煙囪部分溫度升至高于100℃后（約1小時），才能點燃氫焰，否則檢測器積水將無法進行分析。
2）在新裝的色譜柱進行老化時，應(yīng)使fpd與色譜柱脫開，否則溶劑進入fpd，有可能污染檢測器，導(dǎo)致靈敏度下降。
3）嚴(yán)禁在開通高壓電源開關(guān)的情況下打開檢測器蓋子，以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻，裝配時已接妥，一般情況下不要撥弄它。
4）開啟氧氣或空氣時，要慢慢由小到大，不要一下開大，以免發(fā)生意外。
5）停機時，要先關(guān)氧氣，再關(guān)氫氣，然后再依次關(guān)掉“高壓”,“ 柱溫” ； 待檢測室冷卻到室溫后，再關(guān)掉“檢測室” ； 待恒溫室冷卻到室溫后，再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)和載氣。
6）要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的最高溫度的情況，否則將導(dǎo)致檢測器污染，靈敏度下降，色譜柱變質(zhì)，硫化物吸附損失增加，最終無法分析。
7）剛開機時要特別注意恒溫室溫度上升過程是否正常。
第2篇 使用微量硫分析儀安全規(guī)程
本規(guī)程適用于ty-2000型微量硫測定儀,其檢測原理是利用色譜柱將被測組分分離,用fpd檢測器檢測硫的含量。
2.停電以后重新開機步驟:
1)開機前,面板上四個電源開關(guān)(分別是:高壓、放大器、柱溫、檢測器)應(yīng)全不關(guān)閉(向下)。
2)首先打開氮氣鋼瓶總閥,松開氮氣減壓閥,氮氣輸出壓力為0.2~0.25mpa,面板上氮氣壓力表指針應(yīng)在規(guī)定位置。
3)打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個電源開關(guān)(向上);色譜柱選擇旋鈕置“tcp”位置,進樣閥置 “取樣”位置。
4)預(yù)熱不少于30分鐘,當(dāng)“狀態(tài)頁”柱溫顯示應(yīng)接近給定值,并確認加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙;但注意不要長時間觸摸,以免燙傷。
5)按步驟2)開氮氣的要求分別開氧氣和氫氣,并將氧氣和氫氣壓力調(diào)到規(guī)定值;調(diào)整好后,三組壓力不能隨意變動,每次開機前都要檢查三組壓力是否正確,否則要將壓力表指針調(diào)整到位。
6)點火前必須先確認 “高壓”開關(guān)在向下位置(關(guān)閉),再用鑷子揭蓋點火,蓋上蓋子后再開“高壓”開關(guān);觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應(yīng)有幾個mv的增大,否則火沒有點燃。 以后如果要檢查是否熄火,或判斷檢測器是否正常都通過開和關(guān)“高壓”開關(guān)并觀察“輸入信號”的變化來進行。
7)慢慢調(diào) “細調(diào)”電位器旋鈕,分幾次使“輸入信號”數(shù)值到0.3mv左右。
8)按“基線”鍵顯示信號曲線,待基線穩(wěn)定后就可以進樣分析。
3.關(guān)機方法:
1)如果只是暫時不進樣,只關(guān)“高壓”開關(guān)(向下),并把色譜柱選擇在“tcp”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。
2)長時間不用停機:
a 先關(guān) “高壓”開關(guān),再關(guān)“柱溫”和 “放大器”開關(guān),色譜柱選擇在“tcp”位置。
b先關(guān)氫氣瓶總閥,松開氫氣瓶減壓閥。
c 再關(guān)氧氣瓶總閥,松開氧氣瓶減壓閥。
d 等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零(即燃燒室已經(jīng)熄火)后,當(dāng)檢測器溫度降到室溫后關(guān)“檢測室”開關(guān)。
e 待恒溫室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)。
f最后關(guān)閉載氣總閥,松開載氣瓶減壓閥。
3)突然停電關(guān)機
a 關(guān)面板上四個電源開關(guān)(向下);
b關(guān)氫氣瓶總伐和減壓閥;
c 關(guān)氧氣瓶總伐和減壓閥;
d 關(guān)氮氣瓶總伐和減壓閥(如果時間短暫也可以不關(guān)氮氣。)
4.樣品分析
1) 開“高壓” 開關(guān),按“基線”鍵顯示信號曲線。
2) 把進樣閥置 “取樣” 位置。
3) 選擇色譜柱,其中: “gd_” 柱用于sf6 等無機物分析。 “tcp” 柱用于cs2 等有機物分析。 注意:色譜柱切換后會引起基線變化。
4) 調(diào)節(jié)“細調(diào)” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右;在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動調(diào)整曲線顯示范圍。
5) 開打印機電源開關(guān)(如果配置了打印機),把紙型選擇開關(guān)置“連續(xù)紙” 位置。
6) 等基線穩(wěn)定以后若采用手動進樣,注射樣品30ml后馬上把進樣閥旋到“進樣” 位置,接著按“開始/停止” 鍵啟動分析過程(帶有進樣電機的儀器直接按“開始/停止鍵”)。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進樣”, 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。
7) 等待出峰結(jié)束后(分析時間按工藝規(guī)定),再按“開始/停止”鍵結(jié)束分析;有打印機將自動打印分析結(jié)果。把進樣閥置 回“取樣” 位置。
8) 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結(jié)果(一共可以保存10個峰),其中: t-出峰(保留)時間(分:秒) h-峰高(mv) s-面積 最后一項是含量。
9) 若連續(xù)進樣,重復(fù)過程“6)” 、“7)” 。
5.使用微量硫分析儀應(yīng)注意的問題:
1)要待fpd煙囪部分溫度升至高于100℃后(約1小時),才能點燃氫焰,否則檢測器積水將無法進行分析。
2)在新裝的色譜柱進行老化時,應(yīng)使fpd與色譜柱脫開,否則溶劑進入fpd,有可能污染檢測器,導(dǎo)致靈敏度下降。
3)嚴(yán)禁在開通高壓電源開關(guān)的情況下打開檢測器蓋子,以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻,裝配時已接妥,一般情況下不要撥弄它。
4)開啟氧氣或空氣時,要慢慢由小到大,不要一下開大,以免發(fā)生意外。
5)停機時,要先關(guān)氧氣,再關(guān)氫氣,然后再依次關(guān)掉“高壓”,“ 柱溫” ; 待檢測室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“檢測室” ; 待恒溫室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)和載氣。
6)要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的最高溫度的情況,否則將導(dǎo)致檢測器污染,靈敏度下降,色譜柱變質(zhì),硫化物吸附損失增加,最終無法分析。
7)剛開機時要特別注意恒溫室溫度上升過程是否正常。
