小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程

有哪些

小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程

1. 設(shè)備準(zhǔn)備：確保設(shè)備清潔無(wú)異物，所有連接部分牢固可靠。

2. 操作前檢查：開(kāi)機(jī)前，檢查電源線是否完好，電壓是否穩(wěn)定，設(shè)備開(kāi)關(guān)是否正常。

3. 啟動(dòng)步驟：依次開(kāi)啟控制系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)，待設(shè)備預(yù)熱至設(shè)定溫度。

4. 添加物料：按照配方比例，緩慢均勻加入原料，避免結(jié)塊或飛濺。

5. 運(yùn)行監(jiān)控：運(yùn)行過(guò)程中，持續(xù)觀察設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)，如壓力、溫度、攪拌速度等。

6. 停機(jī)程序：完成聚合反應(yīng)后，先關(guān)閉加熱，待溫度降低至安全范圍后，依次關(guān)閉其他系統(tǒng)。

7. 清潔維護(hù)：停機(jī)后及時(shí)清理設(shè)備，進(jìn)行常規(guī)保養(yǎng)，確保下次使用順利。

目的和意義

本規(guī)程旨在保障小試聚合設(shè)備的操作安全，預(yù)防因操作不當(dāng)引發(fā)的事故，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。通過(guò)規(guī)范的操作流程，我們可以提高生產(chǎn)效率，保護(hù)設(shè)備不受損害，同時(shí)保證員工的健康與安全，為企業(yè)穩(wěn)定運(yùn)行提供有力保障。

注意事項(xiàng)

1. 操作人員應(yīng)接受專業(yè)培訓(xùn)，了解設(shè)備性能和操作方法，未經(jīng)許可不得擅自操作。

2. 穿戴防護(hù)裝備，如防化服、防護(hù)眼鏡和手套，防止化學(xué)品接觸皮膚和眼睛。

3. 在設(shè)備運(yùn)行期間，嚴(yán)禁觸摸旋轉(zhuǎn)部件，防止發(fā)生機(jī)械傷害。

4. 保持工作區(qū)域整潔，避免物料灑落造成滑倒危險(xiǎn)。

5. 發(fā)現(xiàn)異常情況，立即按下緊急停止按鈕，并及時(shí)報(bào)告給負(fù)責(zé)人。

6. 設(shè)備維修保養(yǎng)必須由專業(yè)人員進(jìn)行，不得私自拆卸。

7. 遵守實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)規(guī)定，確保有害氣體能有效排出。

8. 使用完畢，確保設(shè)備完全斷電，防止意外啟動(dòng)。

請(qǐng)注意，以上規(guī)程為基本操作指南，具體操作還需結(jié)合設(shè)備手冊(cè)及現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況。務(wù)必理解和掌握每一項(xiàng)規(guī)定，以確保安全、高效地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程范文

第一節(jié) 開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備

1、檢查現(xiàn)場(chǎng)水、電、氣確保無(wú)安全隱患。

(1)檢查冷卻水進(jìn)水、回水管的總閥及各支路進(jìn)水、回水閥門(mén)保證打開(kāi)狀態(tài);

(2)檢查電氣柜在停機(jī)狀態(tài)總電源和各支路電源均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài);

(3)檢查氮?dú)?、壓縮空氣閥門(mén)在不使用時(shí)均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài)。

2、檢查設(shè)備閥門(mén)確保在停機(jī)狀態(tài)應(yīng)有的位置。

(1)檢查設(shè)備熱媒管道上所有閥門(mén)所在的位置,熱媒管道支路要保持一定的開(kāi)度,根據(jù)熱媒泵出口壓力可作適當(dāng)調(diào)整;反應(yīng)釜和反應(yīng)釜蓋的熱媒管道正常情況保持常開(kāi)狀態(tài);為加快升溫速度和節(jié)能,鑄帶頭熱媒管道閥門(mén)正常情況保持關(guān)閉狀態(tài),在切粒前半個(gè)小時(shí)左右在不影響反應(yīng)釜溫度的情況下緩慢打開(kāi);

(2)檢查真空變送器、麥?zhǔn)秸婵毡黹y門(mén),正常情況保持關(guān)閉狀態(tài),反應(yīng)處于高真空階段時(shí)開(kāi)啟,高真空反應(yīng)結(jié)束即在切粒之前應(yīng)及時(shí)關(guān)閉;

(3)檢查備用加料口閥門(mén),正常情況應(yīng)保持常關(guān)狀態(tài);

(4)檢查工藝塔進(jìn)口閥門(mén)、酯化水出口閥門(mén)關(guān)機(jī)狀態(tài)應(yīng)該在打開(kāi)狀態(tài);

(5)檢查聚合冷凝器、eg收集罐2#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器2#閥門(mén)、低真空泵管道、高真空泵管道閥門(mén),正常情況應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài);eg收集罐1#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器1#閥門(mén)正常情況應(yīng)處于打開(kāi)狀態(tài),便于抽真空時(shí)縮短操作時(shí)間。

3、檢查反應(yīng)釜機(jī)械密封eg罐,確保有足夠eg。

檢查反應(yīng)釜攪拌機(jī)械密封的eg罐,確保有足夠的eg,并保證正常情況機(jī)械密封系統(tǒng)的各個(gè)閥門(mén)處于打開(kāi)狀態(tài),包括冷卻水進(jìn)出口閥門(mén)、eg罐下端閥門(mén)、機(jī)械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥。在聚合階段應(yīng)關(guān)閉機(jī)械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥,以免影響真空度。

4、檢查真空泵潤(rùn)滑油情況。

檢查低真空泵和高真空泵的潤(rùn)滑油情況,要求在停泵靜止?fàn)顟B(tài)下潤(rùn)滑油液位處于視鏡的三分之一處。同時(shí)仔細(xì)觀察潤(rùn)滑油的使用情況,如潤(rùn)滑油有乳化現(xiàn)象應(yīng)及時(shí)更換。

5、依次開(kāi)啟電腦,電氣柜總電源,電氣柜各分路電源。

(1)開(kāi)電腦插入組態(tài)王運(yùn)行狗打開(kāi)《小試聚合實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)》輸入密碼,進(jìn)入系統(tǒng);

(2)打開(kāi)電器柜,依次開(kāi)啟總電源和各設(shè)備分路電源;

(3)切粒機(jī)電源需在切粒前,插入切粒機(jī)電源插頭后開(kāi)啟。

6、開(kāi)啟冷卻塔的管道泵和冷卻風(fēng)機(jī)。

冷卻塔在樓頂,須不定期上樓檢查冷卻塔風(fēng)機(jī)和管道泵的運(yùn)行情況,以保證設(shè)備和生產(chǎn)的正常運(yùn)行。

7、開(kāi)啟攪拌電機(jī),注意機(jī)封和釜內(nèi)是否有異響。

(1)在電腦組態(tài)王操作界面上設(shè)置攪拌頻率40hz并開(kāi)啟攪拌電機(jī),注意反應(yīng)釜內(nèi)和機(jī)械密封是否有異響,如有機(jī)械密封有異響,檢查機(jī)械密封閥門(mén)和eg罐狀態(tài)是否正常,并進(jìn)行維護(hù),如不能消除及時(shí)關(guān)閉攪拌電機(jī),并通知機(jī)修人員進(jìn)行檢查和維修;

(2)如反應(yīng)釜內(nèi)有異響,應(yīng)及時(shí)關(guān)閉攪拌電機(jī),先進(jìn)行反應(yīng)釜升溫,升溫至200℃后再次開(kāi)啟攪拌電機(jī),注意反應(yīng)釜異響是否消除,如依然存在,應(yīng)通知機(jī)修人員進(jìn)行檢查和維修。

8、開(kāi)啟熱媒泵,注意觀察熱媒泵出口壓力。

通過(guò)電腦組態(tài)王操縱界面開(kāi)啟熱媒循環(huán)泵,注意觀察熱媒循環(huán)泵出口壓力。正常情況熱媒循環(huán)泵出口壓力在0.35mpa左右,優(yōu)先通過(guò)熱媒系統(tǒng)旁通閥門(mén)調(diào)節(jié)壓力,如不能達(dá)到調(diào)節(jié)效果可通過(guò)熱媒循環(huán)泵出口閥門(mén)進(jìn)行調(diào)節(jié)。

第二節(jié) 配料投料

1、原輔料的稱量和漿料配制。

漿料的配制可有兩種方法,分別為人工配制和反應(yīng)釜攪拌配制。人工配制步驟如以下6條,反應(yīng)釜攪拌配制如以下第一條,稱量好后投入反應(yīng)釜。

(1)分別稱取pta8kg、eg3.7kg、sb(ac)3 3.5g、tmp1.6ml。

(2)將磷酸三甲酯和sb(ac)3溶解在200 ml eg中。

(3)將剩下的eg再留200ml左右留作沖洗溶劑燒杯用。

(4)將pta倒入剩下的eg中, 并盡量攪拌均勻。

(5)將溶有sb(ac)3和磷酸三甲酯的eg溶液倒入漿料中并用留下的200ml eg沖洗干凈燒杯。

(6)將所配原輔料充分?jǐn)嚢柚辆鶆驖{料。

2、檢查投料前閥門(mén)的開(kāi)閉狀態(tài)。

為加快投料速度需在酯化工藝塔和酯化水出口閥門(mén)以及聚合真空管線聚合冷凝器的進(jìn)口閥門(mén)和eg收集罐下端的閥門(mén)處于打開(kāi)狀態(tài)以用于排氣。

3、打開(kāi)投料口閥門(mén),進(jìn)行投料。

(1)如在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行配料攪拌可依次加入稱量好的原料和添加劑;

(2)亦可在桶中人工進(jìn)行攪拌配制,攪拌好后通過(guò)投料口進(jìn)行投料;

(3)投料時(shí)釜溫不得超過(guò)100℃。

4、關(guān)閉閥門(mén)。

關(guān)閉投料口閥門(mén),酯化水出口閥門(mén),聚合冷凝器進(jìn)口閥門(mén)、eg收集罐2#閥門(mén)。

5、氣體置換。

(1)攪拌5分鐘后打開(kāi)氮?dú)怃撈块y門(mén)、減壓閥、反應(yīng)釜氮?dú)膺M(jìn)口閥,向釜內(nèi)沖入充150kpa氮?dú)?關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)口閥,開(kāi)啟酯化水出口閥放出氮?dú)庵脸?關(guān)閉酯化水出口閥。重復(fù)以上操作2~3次。

(2)最后一次充壓力至200kpa不必放出氮?dú)狻５桕P(guān)閉氮?dú)怃撈块y門(mén)和減壓閥,以及反應(yīng)釜氮?dú)膺M(jìn)口閥。

(3)為節(jié)省氮?dú)?置換兩次后也可不再向反應(yīng)釜內(nèi)充壓,使?jié){料在氮?dú)夥諊谐荷郎厣龎褐刘セ鑹毫Α?/p>

第三節(jié) 反應(yīng)階段

1、開(kāi)啟加熱器進(jìn)行升溫。

(1)加熱器開(kāi)啟時(shí)間根據(jù)實(shí)際情況而定,但需釜溫在100℃之前投料,以保證投料人員安全,和保證酯化反應(yīng)前使?jié){料有充足時(shí)間攪拌均勻。

(2)通過(guò)組態(tài)王操作界面設(shè)定油溫上線320℃,設(shè)定目標(biāo)油溫285℃,設(shè)定合適的pid控制參數(shù)。

2、酯化反應(yīng)。

(1)釜溫升至230℃時(shí)可認(rèn)定酯化反應(yīng)開(kāi)始,酯化反應(yīng)釜溫為235~250℃之間。

(2)通過(guò)酯化水出口閥門(mén)調(diào)節(jié)釜壓,使酯化反應(yīng)釜壓在250±50kpa左右;

(3)通過(guò)工藝塔頂冷卻水流量和酯化水出口閥門(mén)控制工藝塔頂溫在140℃左右,會(huì)有酯化水溜出,理論酯化水量為1700ml左右;

(3)在酯化反應(yīng)后期反應(yīng)釜壓力會(huì)逐漸降低,整個(gè)酯化反應(yīng)在2.5小時(shí)左右,在發(fā)現(xiàn)釜溫有上升趨勢(shì),釜壓下降,工藝塔溫度下降,酯化出水量離理論值差200ml左右時(shí)可將釜壓泄至常壓。

(4)當(dāng)反應(yīng)釜溫度不斷上升,關(guān)閉工藝塔頂冷卻水工藝塔頂溫持續(xù)下降,出水量達(dá)到理論值,并且出水停止或非常緩慢時(shí)可認(rèn)定酯化反應(yīng)結(jié)束。

3、聚合反應(yīng)。

(1)酯化反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉工藝塔進(jìn)口閥門(mén)、酯化水出口閥門(mén)。

(2)檢查聚合真空系統(tǒng)管線上各閥門(mén)狀態(tài),參考《開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備》章節(jié)相關(guān)內(nèi)容。檢查聚合冷凝器冷卻水、旋風(fēng)分離器冷卻水進(jìn)出口閥門(mén),確保打開(kāi)狀態(tài)。

(3)開(kāi)啟低真空管閥門(mén),通過(guò)組態(tài)王操作界面的真空程控開(kāi)啟低真空泵。

(4)低真空反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為35分鐘,根據(jù)時(shí)間的推移逐步提高低真空泵頻率,以逐步提高真空度。

(5)抽真空階段和聚合反應(yīng)階段適當(dāng)降低熱媒設(shè)定溫度,釜溫保持在278±2℃。

(6)低真空結(jié)束后依次開(kāi)啟高真空泵、關(guān)閉低真空管閥門(mén)、打開(kāi)高真空管閥門(mén)、關(guān)閉低真空泵、關(guān)閉eg收集罐1#閥門(mén)、關(guān)閉旋風(fēng)分離器1#閥門(mén),進(jìn)入高真空狀態(tài);

(7)關(guān)閉eg收集罐1#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器1#閥門(mén),打開(kāi)eg收集罐2#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器2#閥門(mén)排出eg收集罐中收集到的粗eg和旋風(fēng)分離器中收集到的殘?jiān)?/p>

(8)關(guān)閉eg收集罐2#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器2#閥門(mén)。

(9)進(jìn)入高真空后打開(kāi)真空變送器閥門(mén);

(10)縮聚反應(yīng)時(shí)間約為2.5小試左右,根據(jù)攪拌電流判斷反應(yīng)進(jìn)度,從而判斷出料時(shí)間。

第四節(jié) 出料切粒

1、根據(jù)反應(yīng)釜攪拌電流判斷物料粘度,并確定切粒時(shí)間。

(1)聚合反應(yīng)終點(diǎn)判斷:反應(yīng)溫度278℃,攪拌頻率40hz,攪拌電流0.95a時(shí)物料大概粘度為0.67。可根據(jù)需要進(jìn)行估算調(diào)整出料時(shí)電流值。

(2)在出料前30分鐘左右在不影響釜溫的情況下緩慢打開(kāi)鑄帶頭熱媒管道閥門(mén);

(3)出料前提前向水槽內(nèi)加水,將切粒機(jī)移到合適位置,盛放切片的桶內(nèi)加入一定量的冷水。

2、出料前依次關(guān)閉釜攪拌電機(jī),縮聚冷凝器閥門(mén),高真空泵管線閥門(mén),高真空泵。

3、停止攪拌5分鐘左右打開(kāi)氮?dú)夤芫€閥門(mén)緩慢向釜內(nèi)充入氮?dú)庵脸?調(diào)整切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為700r/min。

4、打開(kāi)反應(yīng)釜出料閥門(mén),向釜內(nèi)緩慢充入氮?dú)庵?.2kg。

5、將冷卻水槽移至鑄帶頭下,將料帶經(jīng)過(guò)水槽引至切粒機(jī)進(jìn)行切粒。

第五節(jié) 洗釜關(guān)機(jī)

1、洗釜準(zhǔn)備。

(1)切粒結(jié)束后開(kāi)大氮?dú)膺M(jìn)口閥,從鑄帶口吹出釜內(nèi)殘留的pet熔體;

(2)后關(guān)閉氮?dú)夤芫€閥門(mén)、關(guān)閉反應(yīng)釜出料閥門(mén),打開(kāi)工藝塔進(jìn)口閥門(mén)、酯化水出口閥門(mén)、eg收集罐1# 2#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器1# 2#閥門(mén),打開(kāi)反應(yīng)釜投料閥門(mén);

(3)從投料口向反應(yīng)釜內(nèi)加入4l左右eg。

(4)關(guān)閉投料口閥門(mén),關(guān)閉真空管線所有閥門(mén),關(guān)閉酯化水出口閥門(mén)。

2、洗釜。

(1)打開(kāi)釜攪拌電機(jī),注意釜內(nèi)是否有異響,如有異響即時(shí)關(guān)閉攪拌,待釜溫升至200℃以上再開(kāi)啟;

(2)通過(guò)酯化水出口閥門(mén)控制釜壓在250kpa左右,釜溫要求盡量高,將工藝塔頂冷卻水開(kāi)至最大,維持30~40分鐘。

(3)達(dá)到預(yù)期時(shí)間后從eg收集罐的排放口放出釜內(nèi)eg;

(4)反應(yīng)釜內(nèi)壓力泄至常壓后打開(kāi)反應(yīng)釜出料口閥門(mén),打開(kāi)氮?dú)夤艿篱y門(mén),關(guān)閉酯化水出口閥門(mén),關(guān)閉eg收集罐1#閥門(mén),將釜內(nèi)廢料從反應(yīng)釜出料口吹出;

(5)關(guān)閉氮?dú)夤芫€所有閥門(mén),打開(kāi)酯化水出口閥門(mén),關(guān)閉釜攪拌、加熱器,最后關(guān)閉反應(yīng)釜出料閥;

3、關(guān)機(jī)。

(1)加熱器關(guān)閉20分鐘后關(guān)閉熱媒循環(huán)泵。

(2)關(guān)閉冷卻水,電氣柜各個(gè)開(kāi)關(guān),關(guān)閉熱媒泵。

(3)認(rèn)真檢查水、電、氣,確認(rèn)各個(gè)閥門(mén)和開(kāi)關(guān)的狀態(tài),確保安全。