- 目錄
有哪些
檢測(cè)步驟
1. 樣品準(zhǔn)備：收集待檢測(cè)的醫(yī)療器械或產(chǎn)品，確保無(wú)污染，記錄樣品基本信息。
2. 環(huán)境準(zhǔn)備：在符合實(shí)驗(yàn)室安全標(biāo)準(zhǔn)的環(huán)境下進(jìn)行，保持恒溫恒濕。
3. 樣品預(yù)處理：將樣品切割成適當(dāng)大小，用無(wú)菌水清洗，去除表面可能的污染物。
4. 提取步驟：將預(yù)處理后的樣品放入提取液中，采用索氏提取或超聲波提取法獲取環(huán)氧乙烷。
5. 檢測(cè)分析：通過(guò)氣相色譜法（gc）或液相色譜法（lc）測(cè)定提取液中的環(huán)氧乙烷濃度。
6. 結(jié)果計(jì)算：對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷的實(shí)際殘留量。
7. 數(shù)據(jù)記錄：詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果，保存?zhèn)洳椤?/p>
目的和意義
環(huán)氧乙烷是一種廣泛應(yīng)用的低溫滅菌劑，但其殘留物可能對(duì)人體健康產(chǎn)生影響。此規(guī)程旨在確保醫(yī)療器械和產(chǎn)品的環(huán)氧乙烷殘留量在安全范圍內(nèi)，保障使用者的安全，同時(shí)也為質(zhì)量控制和監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù)，維護(hù)醫(yī)療行業(yè)的信譽(yù)和公眾的健康。
注意事項(xiàng)
1. 操作人員需經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)，熟悉環(huán)氧乙烷檢測(cè)方法和實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)定。
2. 使用專用的防護(hù)設(shè)備，如手套、防護(hù)眼鏡和實(shí)驗(yàn)服，防止環(huán)氧乙烷接觸皮膚和眼睛。
3. 樣品處理和提取過(guò)程中，避免引入外來(lái)污染，確保結(jié)果準(zhǔn)確性。
4. 在進(jìn)行氣相色譜或液相色譜分析時(shí)，要校準(zhǔn)儀器，保證檢測(cè)精度。
5. 對(duì)于異?；虺鰳?biāo)準(zhǔn)的結(jié)果，需重新采樣和檢測(cè)，必要時(shí)進(jìn)行調(diào)查分析。
6. 實(shí)驗(yàn)室廢棄物應(yīng)妥善處理，遵循環(huán)保法規(guī)。
7. 記錄要詳實(shí)、清晰，以便復(fù)核和追蹤。
8. 保持良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，定期維護(hù)和檢查設(shè)備，確保其良好運(yùn)行狀態(tài)。
9. 注意實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的保密性，遵循相關(guān)法律法規(guī)。
10. 在整個(gè)過(guò)程中，要始終保持警惕，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決可能出現(xiàn)的問(wèn)題。
本規(guī)程旨在提供一個(gè)基本的操作框架，具體操作應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件和設(shè)備情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。在實(shí)施過(guò)程中，應(yīng)結(jié)合實(shí)際情況靈活運(yùn)用，不斷優(yōu)化和完善檢測(cè)流程，確保環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。
環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)操作規(guī)程范文
1. 目的
連同生物試驗(yàn)一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用。
2. 適用范圍
適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)。
3. 檢測(cè)依據(jù)
gb/t 16886.7-2001醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第七部分
iso 10993.7-2008 eo滅菌殘留量
4. 使用儀器
| 儀器名稱 | 型號(hào) | 備注 |
| 氣相色譜儀 | gc5890c | fid檢測(cè)器 |
| 氮?dú)淇找惑w機(jī) | 中芯惠利 | |
| 毛細(xì)色譜柱 | tm-624 0.5um_30m | |
| 水浴鍋 | / | |
| 頂空進(jìn)樣瓶 | 20ml | |
| 硅膠封口墊 | 聚四氟乙烯膜 | |
| 一次性注射器 | 1ml | |
| 分析天平 | / | 精度0.1mg |
| 容量瓶 | 50ml/100ml |
4. 操作過(guò)程
4.1 樣品處理：
將樣品透析包裝打開(kāi)，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成5mm長(zhǎng)碎塊，取1.0g樣品1份，放入20ml頂空進(jìn)樣瓶，加純水5ml，密封，放入恒溫60℃±1℃水浴中浸提40min。
4.2 抽樣頻次
從每個(gè)滅菌批次的產(chǎn)品中隨機(jī)抽樣。一般情況下，每個(gè)滅菌批次隨機(jī)抽樣數(shù)量為5只。
4.3 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備
取外部干燥的50 ml容量瓶，加水20～30 ml，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.1ml環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。計(jì)算出貯備液濃度，4℃以下保存?zhèn)溆谩?/p>
4.4 標(biāo)準(zhǔn)工作液制備
各取1ml貯備液分別配制1×10-3g/l、2×10-3g/l、4×10-3g/l、6×10-3g/l、8×10-3g/l、1×10-2g/l六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。密封，備用。各取5ml按4.1方法處理。
5. 氣相色譜儀操作
5.1 將氮?dú)淇找惑w機(jī)打開(kāi)電源，將右側(cè)氮?dú)夥艢忾y打開(kāi)至少30min，閉合使氮?dú)夂蜌錃鈿鈮夯謴?fù)至0.4mpa。
5.2 將氣體凈化閥打開(kāi)。
5.3 打開(kāi)氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，按點(diǎn)火按鈕，觀察基線變化及fid檢測(cè)口是否產(chǎn)生蒸汽。
5.4 參數(shù)設(shè)定
| 參數(shù) | 毛細(xì)柱 溫度 | 汽化器 溫度 | fid檢測(cè)器 溫度 | 解析時(shí)間 | 進(jìn)樣量 |
| 設(shè)定值 | 50℃ | 140℃ | 140℃ | 12h | 0.5ul |
5.6 用玻璃注射器從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中迅速抽取1ml上部氣體，插入毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，進(jìn)樣，然后點(diǎn)擊操作面板上的“確定”按鍵（進(jìn)樣時(shí)應(yīng)注意進(jìn)樣速度，防止氣體逸散及回退）。
5.7 選擇標(biāo)準(zhǔn)品圖譜，校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。將樣品圖譜代入標(biāo)準(zhǔn)曲線（_：eo濃度，g/l；y：峰高或面積），根據(jù)樣品與純水稀釋比例為1：5，計(jì)算出樣品中環(huán)氧乙烷殘留量。
5.8 結(jié)果計(jì)算
weo= [浸提液體積×（eo出峰面積-125.1）/194.34]/浸提樣品的重量
6. 結(jié)果判定
依據(jù)gb/t16886.7—2001 醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量標(biāo)準(zhǔn)，短期接觸器械環(huán)氧乙烷殘留量應(yīng)≤10ppm。
7. 注意事項(xiàng)
7.1 氣相色譜儀中fid檢測(cè)器關(guān)火時(shí)應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。
7.2 氣相色譜儀在關(guān)機(jī)前，應(yīng)將進(jìn)樣口、柱溫箱和fid檢測(cè)器溫度降至室溫或低于50℃才可關(guān)機(jī)。
7.3 制備樣品的分析人員進(jìn)行的所有工作，包括化學(xué)試劑的使用，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并穿戴防護(hù)衣。使用化學(xué)藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說(shuō)明。
7.4 在一個(gè)分析中盡量同一人操作，并使用同一只1ml玻璃注射器，注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。
7.5 每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化，以防進(jìn)樣氣化墊漏氣。
7.6 每個(gè)樣品（包括標(biāo)樣）在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差≤5%，否則樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。
8. 環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)報(bào)告（見(jiàn)附表1）
9. 文件版本修改記錄（見(jiàn)附表2）
