色譜儀規(guī)程3篇

有哪些

色譜儀是一種廣泛應用于化學、生物和制藥等領域的分析設備，其主要類型包括氣相色譜儀（gc）、液相色譜儀（lc）、超高效液相色譜儀（uhplc）、毛細管電泳色譜儀（ce）以及質譜聯(lián)用色譜儀（如gc-ms、lc-ms）等。這些儀器通過分離混合物中的化合物，幫助科學家們鑒定和定量分析樣品的組成。

標準

在使用色譜儀進行分析時，需遵循一系列標準操作程序：

1. 樣品準備：確保樣品純度、穩(wěn)定性，必要時進行預處理，如萃取、過濾等。

2. 色譜柱選擇：依據(jù)待測物質的性質，選擇合適的固定相和流動相，保證分離效果。

3. 流動相配制：使用高質量溶劑，控制流速和比例，確保色譜峰的分辨率和保留時間的重現(xiàn)性。

4. 檢測器設定：根據(jù)目標化合物的響應特性，調(diào)整檢測器靈敏度和工作模式。

5. 方法驗證：進行方法的特異性、線性范圍、精密度、準確度和耐用性驗證，確保結果可靠。

6. 數(shù)據(jù)處理：使用專業(yè)的色譜軟件進行峰識別、峰面積計算及定量分析，遵循gxp法規(guī)進行記錄和報告。

是什么意思

色譜儀規(guī)程的實施意味著在實驗過程中必須嚴格按照既定的標準操作步驟執(zhí)行，確保實驗結果的準確性和可重復性。這涉及到從樣品處理到數(shù)據(jù)分析的每個環(huán)節(jié)，都需要精細操作，以降低誤差。例如，選擇合適的色譜柱是為了確保不同化合物能有效分離；流動相的控制是為了優(yōu)化分離效率；而方法驗證則旨在確認分析方法的科學性和合規(guī)性。此外，數(shù)據(jù)處理階段的嚴謹性是確保實驗結果可信度的關鍵，需要遵守相關的法規(guī)和質量標準，以保障實驗結果的公正性和透明度。在實際操作中，應結合專業(yè)知識和經(jīng)驗，靈活應對可能出現(xiàn)的問題，不斷優(yōu)化和改進分析方法，以提升色譜分析的效能。

色譜儀規(guī)程范文

第1篇 使用氣相色譜儀安全規(guī)程

1.氣相色譜儀器必須專人保管,使用前必須閱讀使用說明書。

2.嚴格遵守操作規(guī)程,如儀器出現(xiàn)故障應馬上停止使用,并立即向車間負責人報告,查明原因,及時處理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情況登記及檢測記錄。

3.氣體鋼瓶壓力低于1.5mpa(15kgf/cm2)時,應停止使用;載氣純度應在99.999%以上。

4.穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05mpa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時,必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時針轉動),以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反,應將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時針轉動),防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。

5、色譜開機前應根據(jù)色譜手冊正確安裝色譜柱,并按要求老化色譜柱。

6.色譜開機前的流量調(diào)節(jié)程序

(1)載氣(n2 or he):開啟氮氣鋼瓶高壓閥前,首先檢查低壓閥的調(diào)節(jié)桿應處于釋放狀態(tài),打開高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.5mpa。

(2)氫氣: 打開氫氣鋼瓶or氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。

(3)空氣 :啟動的空氣壓主機,調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。

(4)檢漏: 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。

7.色譜開機

(1)接通gc及外設電源,儀器進入自檢。

(2)打開電腦及外設電源,啟動windows。

(3)進入windows系統(tǒng)后,雙擊電腦桌面的工作站圖標,使儀器和工作聯(lián)接{如有必要,輸入用戶編號(userid)和密碼(password)并確認}。

(4)調(diào)出分析方法進行試樣分析。

8.色譜關機程序

(1)將檢測器熄火,

關閉空氣、氫氣;保持載氣和尾吹氣流量35~45ml/min左右;

(3)運行關機程序,使柱箱、進樣器和檢測器降溫;

(4)將爐溫降至50℃以下,檢測器溫度降至100℃以下,關閉進樣口、爐溫、檢測器加熱開關,

(5)關閉載氣。

將工作站退出,然后關閉主機,最后將載氣鋼瓶閥門關閉,切斷電源。

第2篇 島津液相色譜儀操作規(guī)程

一、開機操作規(guī)程

1. 開機

按power鍵,按以下順序依次開啟hplc系統(tǒng)各設備的電源:總電源→泵→柱溫箱

2. 脫氣

將吸濾頭分別放入流動相中,旋轉排液閥至180度,啟動鍵板上的purge鍵,排液1~2min;再按一次purge鍵停止沖洗操作,關緊排液閥。

3. 設定參數(shù)

按func鍵依次設定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當屏幕顯示區(qū)閃爍時,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認。在a泵面板上,按conc鍵,根據(jù)流動相比例,設置b泵比例。

4. 啟動流速

先按ce鍵顯示初始屏幕,然后按一下func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般為1.0ml/min)。按enter鍵之前,按ce鍵可以刪除新設定的數(shù)值。

5. 準備進樣

平衡10min后,開啟檢測器、計算機以及信號收集器。待基線平衡后(約15~30min),進樣,即可進行等度洗脫。

6. 梯度洗脫

先按照上述方法,設定好0時刻流動相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按enter鍵,按照規(guī)定流程進行設定。

6.1 如有要刪除的程序步驟,就按enter鍵查找需要刪除的程序,然后按del鍵即可。

6.2切記:最后設定好程序,按ce鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線平衡后(約15~30min),進樣,立即按run鍵,啟動梯度程序。

7. 清洗

首先關閉檢測器,然后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動相,具體內(nèi)容見注意事項。

8. 關閉hplc系統(tǒng)各設備所有電源,且傾倒廢液。

二、注意事項

1. 特別注意:一定打開排液閥,再按purge鍵,否則很容易把色譜柱沖塌陷。

2. 如果流動相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)40~60min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。

3. 如果流動相中含有離子對或緩沖鹽,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)60~90min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。

4. 如果管路長時間不用,請用100%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長菌、腐敗。

5. 經(jīng)常將2個管路相互使用不同的流動相。

6. 特別注意:在做樣品制備時,一定記住要將檢測器中,入口的阻尼管更換為 二通。

7.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關機,如果超過4h以上,就可以考慮關機,節(jié)約氘燈壽命。

第3篇 氣相色譜儀安全操作規(guī)程

1. 操作規(guī)程

1)打開裝有氮氣的氣瓶(注意打開前先調(diào)好各氣體的所需刻度);

2)接通電源并開啟儀器啟動開關,開啟后對儀器進行升溫(100℃180℃.220℃);

3)待升溫達到額定值后打開空氣瓶與氮氣瓶,并開啟與之連接的電腦;

4)點擊儀器操作軟件輸入相關測試內(nèi)容。待一切準備就緒用火機對儀器進行點火操作,然后注射1ul的樣品于儀器中進行測試,待出現(xiàn)穩(wěn)定的峰波后則結束測試,查看數(shù)據(jù)。

2. 注意事項

1)檢查電源裝置是否正常,防止漏電;

2)開啟儀器前必須保持室內(nèi)空氣流通,開啟氣罐時注意安全;

3)點火時注意人與機器的距離;

4)進樣注射時注意輕拿輕放,謹防扎傷。